ICS 13.060 CCS N 772 T/NAIA 水质 涕灭威的测定 液相色谱 -质谱法 Water Quality-determinantion of Aldicarb by Liqμid Chtomatography Mass Spectrometry 2025-10- 30实施 2025-10- 13发布 宁夏化学分析测试协会 发 布 发 布团 体 标 准 T / N A I A 0 2 6 —2 0 2 1T/NAIA 0415-2025 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0415—2025 I目 次 前言 ....................................................................................................................................................................... II 1 适用范围 ............................................................................................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ................................................................................................................................................ 1 3 术语和定义 ........................................................................................................................................................ 1 4 方法原理 ............................................................................................................................................................ 1 5 试剂与材料 ........................................................................................................................................................ 1 6 仪器和设备 ........................................................................................................................................................ 2 7 样品 .................................................................................................................................................................... 2 8 分析步骤 ............................................................................................................................................................ 3 9 结果计算与表示 ................................................................................................................................................ 4 10 精确度与准确度 .............................................................................................................................................. 6 11 质量保证与质量控制 ...................................................................................................................................... 6 12 废物处理 .......................................................................................................................................................... 7 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0415—2025 II 前  言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏回族自治区生态环境厅提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区生态环境监测中心、宁夏中科精科检测技术有限公司、银川市生 态环境监测站、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：丁婧、韩文静、李宜珈、张卫红、路喜龙、孟江红、周瑞娟、司立国、王伟、 丁肖怡、柳鑫、张志恒、刘佳珊、姚兰、海永强、万芳、魏小芳、田士梅、李晓玲、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0415—2025 1水质 涕灭威的测定 液相色谱 -质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在 通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了采用液相色谱 -质谱法测定水中涕灭威的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样 品、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废物处理等技术内容。 本文件适用于地表水、地下水中涕灭威的测定。 当进样体积为 10.0 μL时，直接进样法的检出限为 0.1 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91.2 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件中无术语和定义。 4 方法原理 水中的涕灭威经直接进样，用液相色谱 -质谱法分离检测。采用保留时间和特征离子定性，外标法 定量。 5 试剂和材料 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水符合 GB/T 33087-2016 《仪器 分析用高纯水规格及试验方法》中所规定的不含目标物的纯水。 5.1 硫酸： ρ（H2SO 4）=1.84 g/mL。 5.2 甲酸（ HCOOH）：HPLC-MS 纯。 5.3 氢氧化钠（ NaOH）。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0415—2025 25.4 甲醇（ CH 3OH）：HPLC-MS 纯。 5.5 硫酸溶液： 1+1。 量取 50 mL浓硫酸（ 5.1），缓慢加入到 50 mL水中。 5.6 甲酸溶液： 1+1000。 移取 1 mL甲酸（ 5.2）于1000 mL水中。 5.7 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH）=0.4 g/mL。 称取 40.00 g氢氧化钠（ 5.3）溶于水中， 定容至 100 mL。 5.8 硫代硫酸钠（ Na2S2O3）。 5.9 涕灭威标准溶液。以下所有标准溶液应恢复至室温并摇匀后使用。 5.9.1 涕灭威标准贮备液： ρ=100 mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。 贮备液于 4 ℃ 下冷藏密封避光保存或参照标准溶 液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。