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ICS 71.060. 50 CCS G 12 团 体 标 准 T/CIESC 94—2025 工业用硫酸羟胺 Hydroxyla mine sulfate for industrial use 2025-08-28发布 2025-10-15实施 中国化工学会 发布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 94-2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位: 浙江锦华新材料股份有限公司 、江山市泰格化工有限公司、国家市场监督管 理总局国家标准技术审评中心、中国化工情报信息协会、中质标研(北京)标准化服务中心、 北京 中企标服国际信息技术研究院、内蒙古万应科技有限公司 、中国化工学会 。 本文件主要起草人: 徐碧涛、段仲刚、周强、张军良、张超群、王世川、张自航、徐辉丽、付 登、刘宇、张长安、蒋春怡、姚建国、胡海燕。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 94-2025 1 工业用硫酸羟胺 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用硫酸羟胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以酮肟为原料,经酸解反应制得的工业用硫酸羟胺。该产品主要用作医药、农药 的中间体,也可用作还原剂、显影剂和橡胶硫化剂。 分子式: H8N2O6S 结构简式: -O S O-O OHO NH3+ +H3N OH 相对分子质量: 164.14(按 2022年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产 品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 -2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用硫酸羟胺的技术要求应符合表 1的规定。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 94-2025 2 表1 工业用硫酸羟胺的 技术要求 项 目 指 标 优级品 一级品 外观 白色结晶 硫酸羟胺, w/% ≥ 99.0 98.0 铁(以 Fe计),w/% ≤ 0.0005 0.0015 氯化物( 以Cl计),w/% ≤ 0.0005 0.0020 重金属(以Pb计),w/% ≤ 0.0003 0.0005 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定,所用试剂均为分析纯试剂;试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶 液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。试验 用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观的测定 取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上,在日光灯或自然光照射下,直接目测。 5.3 硫酸羟胺含量的测定 5.3.1 方法提要 利用化学滴定法 ,在酸性溶液中,硫酸羟胺与 Fe3+反应生成 Fe2+,用高锰酸钾标准滴定溶液滴 定。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 高锰酸钾 标准滴定溶液: c(1/5KMn O4)=0.1 mol/L。 5.3.2.2 硫酸铁溶液: ρ(Fe2(SO 4)3)= 29 g/L。称取 29 g无水硫酸铁(精确至 0.1 g)置于 500 mL 三角烧瓶 中,加入 400 mL水溶解,然后缓 慢加入 44 mL浓硫酸,搅匀,煮沸,冷却后,转移至 1000 mL容量瓶中并用水 定容,放置澄清后使用。 5.3.2.3 无氧的水:符合 GB/T 603 的规定。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 容量瓶:250 mL。 5.3.3.2 三角烧瓶 :250 mL。 5.3.3.3 分析天平:感量 0.0001 g。 5.3.4 试验步骤 称取 1.2 g试样(精确 至0.0001 g)于 250 mL容量瓶中,用无氧 的水( 5.3.2.3)稀释并定容至刻 度,得到试样溶液。移取 25 mL试样溶液于 250 mL三角烧瓶中 ,加 50 mL硫酸铁溶液( 5.3.2.2), 摇匀,煮沸 5 min,冷却至室温。 加50 mL无氧的水(5.3.2.3),用高锰酸钾标准 滴定溶液 (5.3.2.1) 滴定至淡棕色为终点 。 同时做空白试验。 5.3.5 结果计算 硫酸羟胺含量 w1,以 %(质量分数)表示,按式( 1)计算: () 100025 425014.1640 1 1−=mcVVw ............................................. (1) 全国团体标准信息平台 T/CIESC 94-2025 3 式中: V1——滴定试样溶液所消耗高锰酸钾 标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); V0——滴定空白 试样溶液 所消耗高锰酸钾 标准滴定溶液 的体积,单位为毫升( mL); c——高锰酸钾 标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升( mol/L); 164.14 ——硫酸羟胺 的摩尔质量,单位为克每摩尔( g/mol); m——试样质量,单位为克( g); 4——反应公式配平后,硫酸羟胺与高锰酸钾之间系数; 250——容量瓶的体积,单位为毫升( mL); 25——从容量瓶中移取 试样溶液 的体积,单位为毫升( mL)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到 小数点后一位,两次平行测定 结果的绝对差值应不大于 0.2%。 5.4 铁(以Fe计)的测定 按GB/T 9739 的规定进行 测定。称取试样 10 g± 0.01 g 。 取两次平行测定结果的算术平均值作为 测定结果,两次平行测定结果 的绝对差值应不大于 0.0001%。 5.5 氯化物(以 Cl计)的测定 按GB/T 9729 的规定进行测定。称取试样 10 g± 0.01 g ;优级品取 含氯0.05 mg的氯标准比浊 溶 液;一级品取含氯 0.20 mg的氯标准比浊 溶液。 5.6 重金属(以 Pb计)的测定 按GB/T 9735 -2008中5.2的方法进行测定。称取试样 5 g± 0.01 g ;优级品取含铅 0.015 mg的铅 标准比色 溶液;一级品取含铅 0.025 mg的铅标准比色 溶液。 6 检验规则 6.1 本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。 6.2 在原材料、工艺不变的条件下,每天生产的产品为一批。 6.3 产品采样应按GB/T 6678 、GB/T 6679 的规定进行。取样量不少于 300 g,样品混匀后分别装于 两个洁净干燥的密封容器中,粘贴标签,注明产品名称 、批号、取样人 姓名和取样日期,一瓶由质 量检验部门检验,另一瓶保存备查,保存时间根据企业需求确定。 6.4 检验结果的判 定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。 检验结果全部符合本文件的技术要求 时,则判定该批产品合格。检 验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包 装单元中取样进行复验。 复验结果 即使只有一项指标不符合本文件的要求, 则判该批产品 为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 工业用硫酸羟胺包装袋外应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、产品名称、生产日期或 批号、净含量、厂址、本文件编号及 GB 190规定的“腐蚀性物质”标志,并加贴危化品安全标签。 每批出厂的硫酸羟胺都应附有质量证明书,内容包括:生产厂家名称、产品名称、生产日期或批号、 本文件编号及检验结论等。 7.2 包装 工业用硫酸羟胺采用低密度聚乙烯袋 包装,每袋净含量为 25 kg。在满

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