ICS 67.050 CCS X 04 GH 中 华 人 民 共 和 国 供销合作行 业 标 准 GH/T 1486—2025 食用菌中松茸醇含量测定 气相色谱法 Determination of matsutake alcohol in edible fungi —Gas chromatography method 2025 - 06 - 23发布 2026 - 01 - 01实施 中华全国供销合作总社 发布 GH/T 1486 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华全国供销合作总社提出并归口。 本文件起草单位： 中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所、 玉溪市质量技术监督综合检测中心、 云南省药物研究所、西南林业大学、云南省医疗器械检验研究院、赛默飞世尔科技（中国）有限公司 、 曲靖市检验检测认证院 、云南省食用菌产业发展研究院、云南云菌科技（集团）有限公司、 云南省供销 合作社联合社 。 本文件主要起草人： 孙达锋、华蓉、游金坤、王娟、 严春荣、庹攀登、 谭莹、崔佳丽、 侯英、董娇、 赵春艳、邓雅元、聂蕾、曹燕妮、刘颖玲 、代秋琼、柴光盛、董莹 、刘寅山、 杨璐敏、 方媛、何俊、周 锫、熊新辉、李江。GH/T 1486 —2025 1 食用菌中松茸醇含量测定 气相色谱法 1 范围 本文件描述了食用菌中松茸醇含量的气相色谱测定方法。 本文件适用于食用菌鲜样和干样中松茸醇（ 1-辛烯-3-醇，蘑菇醇）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 鲜样 fresh sample 采收后未经加工，保留其自然特性的食用菌样品。 干样 dry sample 经过自然干燥或人工干燥方法加工的食用菌样品。 4 原理 试样中松茸醇用乙醇超声提取，提取液经过滤后进样， 使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测 定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。 水：GB/T 6682 ，一级。 乙醇（C2H6O，CAS:64-17-5）：色谱纯。 无水硫酸钠（ Na2SO4，CAS:7757 -82-6）。 松茸醇标准品（ C8H16O，CAS:3391 -86-4）：纯度≥ 99.9%。 松茸醇标准工作溶液：称取适量的松茸醇标准品（精确至 0.01 mg）于10 mL容量瓶中，用乙醇 （5.2）定容，配制成标准工作溶液，临用现配。 微孔滤膜： 0.22 µm，有机系。 6 仪器和设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ FID）。 分析天平：感量 0.1 mg和0.01 mg。 容量瓶： 10 mL。 离心管： 50 mL。 离心机：转速≥ 8 000 r/min。 GH/T 1486 —2025 2 超声波提取仪：功率 250 W，工作频率 40 kHz。 涡旋混匀器。 粉碎机。 匀浆机。 标准筛： 0.425 mm。 7 试样制备 鲜样 取样1 kg，将样品全部切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部组织用匀浆机（ 6.9）匀浆，放 入样品袋或瓶中，现制现用。 干样 取样100 g，用粉碎机（ 6.8）粉碎过 0.425 mm标准筛（ 6.10）后充分混匀，放入样品袋或瓶中，现 制现用。 8 试验步骤 提取 8.1.1 鲜样 称取10 g试样（精确至 0.1 mg）于50 mL具塞离心管（ 6.4）中，加入 8.0 g无水硫酸钠（ 5.3），再 准确加入 30 mL乙醇（5.2），涡旋（ 6.7）混匀，密封超声（ 6.6）提取15 min（超声工作频率 40 kHz）， 8000 r/min 离心（6.5）分离5 min，取上清液过 0.22 µm微孔滤膜（5.6），待测。 8.1.2 干样 称取5 g试样（精确至 0.1 mg）于50 mL具塞离心管（ 6.4）中，准确加入 15 mL乙醇（5.2），涡旋 （6.7）混匀，密封超声 (6.6)提取15 min（超声工作频率 40 kHz），8000 r/min 离心(6.5)分离5 min， 取上清液过 0.22 µm微孔滤膜（ 5.6），待测。 仪器参考条件 8.2.1 毛细管气相色谱柱： (50%-苯基)-甲基聚硅氧烷；柱长， 30 m；内径， 0.25 mm；膜厚， 0.25 µm， 或性能相当者； 8.2.2 升温程序： 60 ℃保持 3 min，以15 ℃/min升至200 ℃，保持 6 min； 8.2.3 载气：氮气（纯度 ≥ 99.999%），恒流模式； 8.2.4 柱流量： 1.0 mL/min ； 8.2.5 进样口温度： 240 ℃； 8.2.6 进样量： 1.0 µL； 8.2.7 进样方式：不分流进样； 8.2.8 检测器温度： 240 ℃。 标准工作曲线绘制 用乙醇 （5.2） 将松茸醇标准工作溶液 （ 5.5） 逐级稀释得到质量浓度分别为 0.300 µg/mL、0.500 µg/mL、 1.00 µg/mL、3.00 µg/mL、5.00 µg/mL、10.0 µg/mL 的系列标准工作溶液，质量浓度由低至高依次进 样测定。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，建立回归方程。标准溶液色谱图参见附 录A.1。 测定 GH/T 1486 —2025 3 在8.2色谱参考条件下，按保留时间定性，被测试样中松茸醇的保留时间应在标准溶液保留时间的 ±0.5%之内。待测样液中松茸醇的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围应稀释后再进样测定，外 标法定量。典型样品色谱图参见附录 A.2-A.5。 空白试验 不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。 9 结果计算 试样中松茸醇含量按式（ 1）计算： X = （𝐶−𝐶0）×𝑉×1000 𝑚×1000 ………………………………… （1） 式中： X—试样中松茸醇含量（ mg/kg）； C—由标准工作曲线计算得到的试样液中松茸醇质量浓度（ µg/mL）； C0—由标准工作曲线计算得到的空白试验中松茸醇质量浓度（ µg/mL）； V—提取液体积 （mL）； m—试样的取样量（ g）； 1000—换算系数。 计算结果应扣除空白值，测定结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示， 保留小数点后 2位有效数字，当结果大于 1 mg/kg时保留3位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下获得的 2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 15%。 11 其他 当鲜样称样量为 10 g，加入乙醇提取液体积为 30 mL时，方法检出限为 0.1 mg/kg ，定量限为 0.3 mg/kg；当干样称样量为 5 g，加入乙醇提取液体积为 15 mL时，方法检出限为 0.1 mg/kg ，定量限为 0.3 mg/kg 。 GH/T 1486 —2025 4 A A 附录 A （资料性） 松茸醇标准品及常见食用菌中松茸醇色谱图 A.1 松茸醇标准溶液色谱图，见图 A.1。 图A.1 10 μg/mL松茸醇标准溶液色谱图 A.2 香菇（鲜样）松茸醇色谱图，见图 A.2。 图A.2 香菇（鲜样）松茸醇色谱图 A.3 平菇（鲜样）松茸醇色谱图，见图 A.3。 图A.3 平菇（鲜样）松茸醇色谱图