ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.2—2025 代替GB/T11848.2—1989 铀矿石浓缩物分析方法 第2部分: 硝酸不溶铀的测定 分光光度法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part2:Determinationof nitricacid-insolubleuranium—Spectrophotometricmethod 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第2部分。GB/T11848已经发布了以下部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.2—1989《铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定》,与GB/T11848.2—1989 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了测定范围(见第1章,1989年版的第1章); b) 增加了试样要求(见第7章); c) 更改了试样称样量(见8.1,1989年版的6.1); d) 更改了工作曲线中铀的质量(见8.3.1,1989年版的7.9); e) 更改了精密度(见第10章,1989年版的第9章); f) 增加了质量保证与控制的要求(见第11章); g) 增加了试验报告(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、中核四○四有限公司、中核二七二铀业有限责任公 司、中核通辽铀业有限责任公司、新疆中核天山铀业有限公司、四川红华实业有限公司、核工业标准化研 究所、中核矿业科技集团有限公司、中广核铀业发展有限公司。 本文件主要起草人:郭国龙、李梁、丁媛媛、蔺一博、苏学斌、卢阳、杜凯华、张御帆、杨丹丹、曹欣然、 赵静、段长平、王震、赵强、刘金明、王小维、李斌、郑吉家、韦溪、阮辉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1989年首次发布为GB/T11848.2—1989; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11848.2—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供铀 矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 ⅡGB/T11848.2—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第2部分: 硝酸不溶铀的测定 分光光度法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及 的有毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物 负责集中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定,测定范围:0.01%~5%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样在10mol/L硝酸溶液中,于95℃~100℃加热溶解,不溶物中的铀在碱性介质中与过氧化氢 生成稳定的黄色过铀酸钠,在波长425nm处,测定其吸光度,计算不溶物中铀的含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂。试验用水在25℃时,电导率不大于 0.1mS/m。 5.1 盐酸,ρ=1.19g/mL。 5.2 氢氟酸,ρ=1.13g/mL。 5.3 过氧化氢,30%(质量分数)。 5.4 硝酸,ρ=1.42g/mL。 5.5 硫酸,ρ=1.84g/mL。 5.6 硝酸溶液,c=10mol/L。 5.7 硝酸溶液,c=1mol/L。 5.8 硫酸溶液,c=9mol/L。 1GB/T11848.2—2025 5.9 氢氧化钠。 5.10 氢氧化钠溶液:100g/L。 5.11 铀标准溶液:1000μg/mL,由八氧化三铀标准样品/标准物质配制而成或市售标准溶液。 6 仪器设备 6.1 分光光度计,波长范围400nm~700nm。 6.2 电子天平,分度值为0.1mg。 6.3 可控温电热板,最高温度不低于250℃。 6.4 马弗炉,最高温度不低于1100℃。 7 试样 八氧化三铀试样,粒径小于74μm;重铀酸盐试样,粒径小于150μm。试样于(105±5)℃干燥 4h,置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试料 称取5g试样(第7章),精确到0.1mg。 8.2 空白试验 随同试料(8.1)做空白试验。 8.3 工作曲线绘制 8.3.1 分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL铀标准溶液(5.11)于100mL烧 杯中,使得铀含量分别为0mg、0.1mg、0.5mg、1mg、2mg、5mg。 8.3.2 加5mL硫酸溶液(5.8)和2mL氢氟酸(5.2),在可控温电热板(6.3)上蒸发至干,并冒烟除去残 留的硫酸,冷却。 8.3.3 用水洗杯壁后,加入5mL硝酸溶液(5.6)。 8.3.4 盖上表面皿,在近沸下加热约10min。 8.3.5 将溶液转移到250mL容量瓶中,加入25mL氢氧化钠溶液(5.10)和3滴~5滴过氧化氢 (5.3),用水稀释到刻度,摇匀。 8.3.6 在分光光度计(6.1)上,于波长425nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比测定溶液的吸 光度。 8.3.7 以铀的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制铀的工作曲线。 8.4 硝酸不溶物的制备 8.4.1 将试料(8.1)置于二口烧瓶中,并将烧瓶放置于电热套内。 8.4.2 在搅拌下,将95mL的95℃~100℃硝酸溶液(5.6),缓慢加入到烧瓶中。 8.4.3 插入温度计,于95℃~100℃加热1h,停止加热,继续搅拌至室温。 8.4.4 移去温度计,并用水冲洗粘附在上面的浆液至二口烧瓶中。 8.4.5 用四分之一张定量滤纸擦净温度计的浸入部分,并将滤纸放入已放有滤纸的布氏漏斗中。 2GB/T11848.2—2025 8.4.6 将10mL纸浆加入到浆液中,并继续搅拌约5min。 8.4.7 停止搅拌,用水冲洗粘附在搅拌杆和叶片上的浆液至