ICS 83.040.10 CCS G 35 SH 中 华 人 民 共 和 国 石 油 化 工 行 业 标 准 SH/T 1157.2—XXXX 代替SH/T 1157.2 —2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（ NBR）中结合丙烯腈含量的测定 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶 (NBR）中 结合丙烯腈含量的测定 第2部分:凯氏定氮法 Rubber, raw —Determination of bound acrylonitrile content in acrylonitrile -butadiene rubber (NBR )—Part 2: Kjeldahl method （ISO 24698 -2:2018，NEQ） （报批稿） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1157. 2—XXXX I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是 SH/T 1157 《生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（ NBR）中结合丙烯腈含量的测定》的第 2部分。 SH/T 1157 已经发布了以下部分： ——第1部分:燃烧（Dumas）法； ——第2部分:凯氏定氮法。 本文件代替SH/T 1157.2—2015《生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（ NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第 2部分:凯氏定氮法》 ,与SH/T 1157.2—2015相比，除结构调整和编辑性改动外 ，主要技术变化如下 ： ——更改了“范围” (见第1章,2015年版的第1章）； ——增加了“术语和定义”一章 (见第3章)； ——增加了混合催化剂 B (见5.7）； ——更改了方法 A（手动法） 的试样量 (见8.1.1,2015年版的7.1.1）； ——将“精密度”纳入“附录 A”(见附录A,2015年版的第 9章)； ——增加了方法 A（手动法） 的精密度 (见A.1)。 本文件参考 ISO 24698 -2:2018《生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（ NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2 部分：凯氏定氮法》起草，一致性程度为非等效。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（ SAC/TC 35/SC 6 ）归口。 本文件起草单位： 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰 州石化分公司、宁波顺泽橡胶有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、安庆华兰科技有限公司、赞南科 技（上海）有限公司 本文件主要起草人： 刘随波、陈跟平、李晓银、陈海华、黄世英、宋洁瑞、王震、王丰乐、赵慧晖、 余坦国、王春龙，丁兆娟、曹彦强，涂小庆，徐晓燕 本文件及其 所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——1984年首次发布为 SH/T 1157 —1984，1992年第一次修订， 1997年第二次修订， 2015年第三次 修订； ——本次为第四次修订 。 SH/T 1157. 2—XXXX II 引 言 结合丙烯腈含量是丙烯腈 -丁二烯橡胶 （NBR）产品质量控制的一项关键技术指标，直接影响 NBR的 加工应用性能。 为了满足国内不同 NBR用户的需求， SH/T 1157 拟由两个部分构成。 ——第1部分:燃烧（Dumas）法。目的在于满足采用燃烧法用户的测定需要。 ——第2部分:凯氏定氮法。目的在于满足采用凯氏定氮法用户的测定需要。SH/T 1157. 2—XXXX 1 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶 （NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1 范围 本文件描述 了采用凯氏定氮法 测定丙烯腈-丁二烯橡胶（ NBR）中结合丙烯腈含量的 两种方法：方法 A（手动法） 和方法B（自动凯氏定氮仪法） 。 本文件适用于 NBR，包括羧基丙烯腈 -丁二烯橡胶（ XNBR）和氢化丙烯腈 -丁二烯橡胶（ HNBR）。 这两种方法 可能会得到不同的测定结果，在有争议的情况下，宜使用方法 A（手动法） 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法（ GB/T 15340 —2008,ISO 1795:2000 ，IDT） GB/T 24131.1 —2018 生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分：热辊法和烘箱法 （ISO 248-1:2011,MOD） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经无水乙醇抽提并干燥后，在混合催化剂作用下，用硫酸加热消解，试样中的氮转化为硫酸氢 铵，在强碱作用下经蒸馏分解出氨，用硼酸溶液进行吸收，最后用硫酸标准滴定溶液滴定。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，分析用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.1 硫酸铵（标准物质），纯度≥ 99.5%（质量分数）。 5.2 硫酸：ρ=1.84 g/mL 。 5.3 无水乙醇。 5.4 乙醇：纯度≥ 95%（体积分数）。 5.5 锌：颗粒状。 SH/T 1157. 2—XXXX 2 5.6 混合催化剂 A：将30质量份硫酸钾（ K2SO4），4质量份硫酸铜（ CuSO 4·5H2O），1质量份的硒粉 或2质量份的十水硒酸钠（ Na2SeO4·10H2O）混合，研制成均匀的粉末。 5.7 混合催化剂 B：将100质量份K2SO4，3质量份CuSO 4·5H2O和3质量份二氧化钛（ TiO2）混合，研 制成均匀的粉末 。 5.8 混合催化剂 C：将8质量份硫酸钾（ K2SO4），1质量份硫酸铜（ CuSO 4·5H2O）混合，研制成均匀的 粉末。也可采用市售的同类催化剂 。 5.9 硫酸标准滴定溶液： c(H2SO4)=0.1 mol/L ，按GB/T 601 进行配制和标定。 5.10 氢氧化钠溶液： 40%（质量分数）。将 400 g氢氧化钠溶于 600 g水中。 5.11 硼酸溶液： 40 g/L。将40 g硼酸溶于 1 L水中，可加热溶解，然后冷却至室温。 5.12 混合指示剂 A：将0.1 g甲基红和 0.05 g亚甲基蓝溶于 100 mL乙醇(5.4)中，倒入棕色瓶中备 用。 5.13 混合指示剂 B：将0.07 g甲基红和 0.1 g溴甲酚绿溶于 20 mL乙醇(5.4)中，定容至 100 mL，倒 入棕色瓶中备用。或者按照仪器使用说明书要求配制。 5.14 硼酸吸收液：将 10 mL混合指示剂 B（5.13）加入1000 mL硼酸溶液（ 5.11）中。或者按照仪器 使用说明书要求配制。 6 仪器设备 6.1 自动凯氏定氮仪 6.1.1 消解单元：配有内置恒温器，温度可控制在 420 ℃±5 ℃。 6.1.2 蒸馏单元：具有凯氏蒸馏功能，能将一定体积的氢氧化钠溶液加入消解管中，进行水蒸气蒸馏 一定时间，将释放的氨气冷凝吸收到滴定单元的硼酸吸收液中。 6.1.3 滴定单元：具有自动滴定功能，最小滴定单位为 0.01 mL，可根据滴定池内颜色变化进行终点 判断。 6.1.4 数据处理单元：能通过标准物质校准仪器，并将滴定结果转化为样品中氮的质量分数。 6.1.5 消解管：容量 250 mL。 6.2 天平：精度 0.1 mg。 6.3 真空烘箱： 温度可控制在 100 ℃±2 ℃，余压不大于 13.3 kPa 。 6.4 抽提器：带磨口的锥形瓶，容量 250 mL，附冷凝管。 6.5 凯氏烧瓶：容量 1000 mL。 6.6 液滴捕获器：直径 50 mm。 6.7 分液漏斗：容量 150 mL。 6.8 冷凝管：长约 200 mm。 6.9 吸收瓶：容量 500 mL的锥形瓶。 6.10 酸式滴定管：容量 50 mL。 7 取样和制样 7.1 取样 按照GB/T 15340 的规定取 样。 7.2 制样 SH/T 1157. 2—XXXX 3 按照GB/T 24131.1 —2018中第5章的规定进行挥发分测定 。称取完成挥发分测定的试样 3 g～5 g， 剪成宽约 5 mm，长约30 mm的细条，将试样逐条放入抽提器（ 6.4）中，加入 100 mL无水乙醇（ 5.3）， 在溶液微沸下抽提 1 h，弃去抽提液， 重新加入 100 mL无水乙醇， 再抽提 1 h。 抽提后的试样在 100 ℃±2 ℃ 的真空烘箱（ 6.3）中干燥 2 h，取出试样放入干燥器中冷却