ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T30072—2025 代替GB/T30072—2013 镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法 Ferronickel—Determinationofnickelcontent—EDTAtitrimetricmethod 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T30072—2013《镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法》,与GB/T30072—2013相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了测量范围(见第1章,2013年版的第1章); b) 更改了氟化铵试剂条件(见5.9,2013年版的4.1); c) 更改了盐酸羟胺试剂条件(见5.10,2013年版的4.2); d) 更改了EDTA标准溶液配制(见5.16,2013年版的4.13); e) 更改了试料量(见8.1,2013年版的7.1); f) 增加了EDTA标准溶液的推荐加入量(见8.3); g) 增加了分析结果的确定和表示(见9.2); h) 更改了精密度(见第10章,2013年版的第9章); i) 增加了试验结果接受程序流程图(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:河北河钢材料技术研究院有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、南京钢铁股 份有限公司、方同舟控股有限公司、浙江环益资源利用股份有限公司、四川川投峨眉铁合金(集团)有限 责任公司、中信(辽宁)新材料科技股份有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、吉铁铁合金有限责任公 司、内蒙古新太元新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人:张彩东、葛晶晶、刘洁、安治国、任玲玲、谭胜楠、牛威斌、赵林林、方艳、李强、 熊春华、张瑜、兰兰、白伟鹏、唐华应、刘飞、李杰、蒲海燕、王超、杨志刚、汤兰兰、王珺、徐峰、刘惠丽、 叶晓晴、芦俊雅、吴蕾、张莉、郑海东、刘金凤、卢春生、刘艳婷。 本文件于2013年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T30072—2025 镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施,并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用EDTA滴定法测定镍铁中的镍含量。 本文件适用于镍铁中镍含量的测定,测定范围(质量分数):5.00%~92.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值俢约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24585 镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T25050 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取 GB/T25051 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用硝酸-盐酸,含硅高的试料加氢氟酸助溶,高氯酸冒烟分解。在微酸性溶液中用氟化物掩蔽 铁、铝、钛,六偏磷酸钠掩蔽锰。加入过量的EDTA,在pH为4.6的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中,以PAN 为指示剂,用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA后,根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试料中镍、 铜、钴的合量,用数学校正法扣除铜量、钴量,计算得出试料中的镍的质量分数。 5 试剂 除非另有说明,在分析过程中仅使用分析纯及以上纯度的试剂,试验用水为GB/T6682规定的三 1GB/T30072—2025 级及三级以上的蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 硝酸,ρ≈1.42g/mL。 5.2 盐酸,ρ≈1.19g/mL。 5.3 硫酸,ρ≈1.84g/mL。 5.4 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。 5.5 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。 5.6 氨水,ρ≈0.90g/mL。 5.7 冰乙酸,ρ≈1.05g/mL。 5.8 盐酸,1+1。 5.9 氟化铵,250g/L。称取125g氟化铵(NH4F)于600mL塑料烧杯中,加入300mL水,加入3滴~ 5滴盐酸(5.2),搅拌待完全溶解后,用水稀释至500mL,混匀。现配现用。 5.10 盐酸羟胺,100g/L。称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)于200mL烧杯中,加入50mL水,搅 拌待完全溶解后,用水稀释至100mL,混匀。现配现用。 5.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH=4.6。称取144g无水乙酸钠(CH3COONa),溶解于500mL水 中,加入115mL冰乙酸(5.7),用水稀释至1L,混匀。 5.12 六偏磷酸钠溶液,250g/L。称取25g六偏磷酸钠[(NaPO3)6]于200mL烧杯中,加入50mL 水,搅拌待完全溶解后,用水稀释至100mL,混匀。 5.13 镍标准溶液,1.000mg/mL。称取1.0000g纯镍(≥99.99%)置于400mL烧杯中,加入30mL 硝酸(5.1)低温加热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积,取下稍冷。用水溶解盐类,冷却至室 温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镍1.000mg。也可使用市售有证 标准溶液。 5.14 PAN指示剂,PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]乙醇溶液,2.0g/L。 5.15 硫酸铜标准滴定溶液,0.010mol/L。 a) 配制:称取2.5000g硫酸铜(CuSO4·5H2O)置于300mL烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL容量瓶中,加入2滴~3滴硫酸(5.3),以水稀释至刻度,混匀。 b)标定:移取10.00mL(V1)EDTA标准溶液(5.16)3份,分别置于500mL锥形瓶中,加水 100mL,加入2mL~3mL盐酸(5.2),加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.11),煮沸取下,加 入7滴PAN指示剂(5.14),趁热用硫酸铜标准滴定溶液(5.15)滴定,不断振荡下滴定至红色 出现为终点,记录消耗的体积(V0)。 按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液(5.15)相当于EDTA标准溶液(5.16)的毫升数: k=V1 V0…………………………(1) 式中: k———换算系数,即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V1———移取EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 平行标定3份,消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值,否则重新标 定,结果保留4位有效数字。 5.16 EDTA标准溶液,0.018mol/L。 a) 配制:称取6.7003g二水合乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶解于500mL水 中,用水稀释至1L,混匀。 b)标定:移取25.00mL(V2)镍标准溶液(5.13)3份,分别置于500mL锥形瓶中加水至 60mL,加入2mL~3mL盐酸(5.2),准确加入30.00mLEDTA标准溶液(5.16),加入 2GB/T30072—2025 25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.11),煮沸取下,加入7滴PAN指示剂(5.14),趁热用硫酸铜标 准滴定溶液(5.15)滴定,不断振荡下滴定至红色出现为终点,记录消耗的体积(V4)。 按式(2)计算EDTA标准溶液(5.16)的实际浓度: c=ρV2 (V3-kV4)×58.69…………………………(2) 式中: c ———EDTA标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ρ———镍标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V2———移取镍标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V3———加入EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); k———换算系数,即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V4———标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 58.69———镍的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 平行标定3份,消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值,否则重新标 定,结果保留4位有效数字。 6 仪器 6.1 容量瓶和吸量管 分析中所用容量瓶和吸量管应符合GB/T12806、GB/T12808的要求。 6.2 分析天平 感量0.1mg。 7 取制样 按照GB/T25050和GB/T25051的规定进行取制样。粉末及颗粒试样应通过0.154mm筛孔,屑 状试样(钻取)应通过2.5mm筛孔。 8 试验步骤 8.1 试料 按表1称取试料的量,精确至0.0001g。 表1 试料量 镍含量(质量分数)/% 试料量