ICS71.040.99 CCSN53 中华人民共和国国家标准 GB/T17366—2025 代替GB/T17366—1998 微束分析 电子探针显微分析 矿物岩石试样的制备方法 Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis— Methodsofspecimenpreparationformineralsandrocks 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器设备和材料 1 ………………………………………………………………………………………… 5 试样的基本要求 2 ………………………………………………………………………………………… 6 试样的制备方法 2 ………………………………………………………………………………………… 7 试样的镀膜 3 ……………………………………………………………………………………………… 参考文献 4 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T17366—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T17366—1998《矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法》,与GB/T17366— 1998相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 删除了“方法提要”(见1998年版的第3章); b) 增加了术语和定义(见第3章); c) 更改了对仪器设备和材料的要求(见第4章,1998年版的第4章); d) 更改了块状样品、颗粒样品、微细粉末样品的制备和分析位置的标记(见6.2~6.5,1998年版 的6.1~6.4和第7章); e) 更改了试样的镀膜(见第7章,1998年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院地质与地球物理研究所、核工业 北京地质研究院、首钢集团有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、中国科学院化学研究所。 本文件主要起草人:陈振宇、毛骞、范光、鞠新华、伍超群、王岩华、周剑雄。 本文件于1998年首次发布,本次为第一次修订。 ⅢGB/T17366—2025 微束分析 电子探针显微分析 矿物岩石试样的制备方法 1 范围 本文件描述了各类矿物、岩石等地质样品的电子探针显微分析试样的通用制备方法。 本文件适用于矿物、岩石的电子探针显微分析试样的制备。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T41074 微束分析 用于波谱和能谱分析的粉末试样制备方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 光片 polishedsection 将块状岩石或矿石样品切割磨制成一定大小、单面抛光、能在反射光下显微观察的试样。 注:光片一般适用于不透明金属矿物较多的样品。 3.2 光薄片 thinsection 将块状岩石或矿石样品切割磨制成一定大小、双面抛光、能在透射光和反射光下显微观察的试样。 注:光薄片一般适用于以透明矿物为主的岩石样品,磨制厚度根据显微镜观察需要一般为30μm~100μm。 3.3 砂光片 sandpolishedsection;sandpolishedmount 将颗粒样品镶嵌后磨平、抛光的试样。 注:砂光片一般针对毫米级及以下的颗粒样品,有时厘米级不规则块状样品也镶嵌后制成规整的砂光片。 4 仪器设备和材料 4.1 仪器设备 4.1.1 真空镀膜仪。 4.1.2 超声波清洗装置。 4.1.3 光学显微镜。 4.1.4 切片机(切割机)。 4.1.5 磨片机。 1GB/T17366—2025 4.1.6 抛光机。 4.1.7 模压机。 4.1.8 恒温烘箱。 4.2 材料 4.2.1 镶样材料:如环氧树脂、聚乙醇胺、石墨粉等。 4.2.2 磨料:如粒度80μm、40μm、20μm、10μm的刚玉粉、氧化铬,或不同粗糙度的金相砂纸。 4.2.3 抛光材料:如氧化铬、氧化镁和金刚石抛光粉或抛光膏。 4.2.4 各种类型的样品座:镶嵌模具[如铜圈、聚氯乙烯(PVC)管、铝管等]、载玻片、盖玻片等。 4.2.5 镀膜专用碳棒或碳纤维,银导电胶、碳导电胶,导电胶带。 4.2.6 无水乙醇、丙酮等化学试剂。 5 试样的基本要求 5.1 试样表面应平整光滑,在100倍光学显微镜下观察时可找到50μm×50μm无麻坑或擦痕的 区域。 5.2 试样的大小应适于装入所用电子探针或扫描电镜的样品台。 5.3 试样表面应清洁干燥,无磨料、尘埃等外来污染物质。 5.4 试样表面的导电性应良好。 6 试样的制备方法 6.1 概述 矿物岩石样品按其制备前的形态可分为块状样品、颗粒样品、微细粉末样品(粒径小于10μm),制 成后的试样主要有光片、光薄片、砂光片和粉末压片等几类。 6.2 块状样品 6.2.1 光片制备 6.2.1.1 用切片机从样品上切下尺寸合适的块状试样。为保证试样大小一致,也可将上述试样装于镶 嵌模具内成型后进行磨制。 注:镶嵌模具内需要加注环氧树脂胶。环氧树脂与固化剂的配制,按产品说明书推荐混合比例。环境温度、湿度、 搅拌速度、配制比例、树脂黏度等对配制的结果有直接影响。根据样品的空隙密度、硬度等情况,适当调整配 制条件。 6.2.1.2 将上述试样进行粗磨、细磨、精磨、抛光,直至制备成光片。推荐的制样步骤如下: a) 用80μm刚玉粉在砂光盘进行粗磨; b) 用40μm刚玉粉在砂光盘进行细磨; c) 用20μm和10μm刚玉粉在玻璃板上进行精磨; d) 用粒度小于1μm的金刚石研磨膏或金刚石薄膜,直至细微麻坑和擦痕基本消失为止; e) 将研磨好的光片放入无水乙醇或丙酮溶液中,用超声波清洗仪进行清洗。 6.2.1.3 对于松软和含水的块状样品,如粘土、大洋锰结核等,按以下步骤处理后,再按6.2.1.2制备。 a) 在约60℃恒温烘箱内烘烤1h~2h,或者进行低真空处理,以除去样品中水分。 b) 为便于加工样品,将其镶嵌于环氧树脂胶中。为使环氧树脂胶较好地充填于样品的空隙中,通 2GB/T17366—2025