ICS77.120.99 CCSH15 中华人民共和国国家标准 GB/T15072.4—2025 代替GB/T15072.4—2008 贵金属合金化学分析方法 第4部分:钯含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalalloys— Part4:Determinationofpalladiumcontent 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T15072《贵金属合金化学分析方法》的第4部分,GB/T15072已经发布了以下 部分: ———第1部分:金含量的测定; ———第2部分:银含量的测定; ———第3部分:铂含量的测定; ———第4部分:钯含量的测定; ———第6部分:铱含量的测定; ———第7部分:金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法; ———第9部分:金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法; ———第10部分:金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法; ———第11部分:金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法; ———第13部分:银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第15部分:金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第17部分:铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法; ———第18部分:金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第20部分:铑含量的测定。 本文件代替GB/T15072.4—2008《贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基 乙二醛肟重量法》。与GB/T15072.4—2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围和测定范围(见第1章,2008年版的第1章); b)增加了“仪器设备”要求(见4.3); c)更改了样品处理要求,将“试样”更改为“样品”(见4.4,2008年版的第5章); d)更改了“试料量及其精度”要求(见4.5.1,2008年版的第6章); e)增加了二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法(见第5章); f)删除了“允许差”要求(见2008年版的第8章); g)增加了“精密度”要求(见4.7和5.7); h)增加了“试验报告”要求(见第6章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、有 色金属技术经济研究院有限责任公司、南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研 ⅠGB/T15072.4—2025 究院)、国标(北京)检验认证有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检测技术股份有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、贵研资源(易门)有限公司、中宝正信金银珠宝 首饰检测有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶 炼股份有限公司、成都光明派特贵金属有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。 本文件主要起草人:王丹、陈雯、向磊、程山、李倍、韩继标、李娜、郁丰善、刘秋波、邵文英、陈晓科、 罗荣根、张雪、林晶、左鸿毅、周世豪、金娅秋、梁洁、蔡薇、马王蕊、栗生辰、陈能、刘振江、冯燕波、郭杨、 徐萌琳、李秋莹、师世龙、张帆、陈丽华、赵霞、杨帆、李力、王杰玉、王懿轩、朱武勋、陶赛详、钱栋。 本文件于1994年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅡGB/T15072.4—2025 引 言 贵金属合金是由一种或多种贵金属(如金、银、铂、钯等)与其他金属元素或非金属元素组成的合金 材料。这些合金不仅能够保持贵金属的优良属性,如耐腐蚀性、导电性、延展性等,还能通过添加其他金 属来改变或增强合金的某些物理、化学或机械性能。这使得贵金属合金在提高材料实用性和降低成本 方面具有重要意义,广泛应用于汽车工业、电子通信、新能源、石油化工、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T15072旨在建立一套化学成分分析的方法标准,以满足贵金属合金产品生产和贸易的需求。 GB/T15072拟由20个部分构成: ———第1部分:金含量的测定,目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含量 的方法; ———第2部分:银含量的测定,目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中银含量 的方法; ———第3部分:铂含量的测定,目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的方法; ———第4部分:钯含量的测定,目的在于建立重量法和滴定法测定贵金属合金中钯含量的方法; ———第6部分:铱含量的测定,目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的方法; ———第7部分:铂、钯、铑、铱、钌、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、 锆、钼、钛含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属合金中多 元素含量的测定方法; ———第8部分:铜含量的测定,目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铜含量的方法; ———第9部分:铟、锆含量的测定,目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铟、锆含量的方法; ———第10部分:镍含量的测定,目的在于建立滴定法和重量法测定贵金属合金中镍含量的方法; ———第12部分:钒、铼、钆、钇含量的测定 分光光度法,目的在于建立分光光度法测定贵金属合金 中钒、铼、钆、钇含量的方法; ———第17部分:钨含量的测定,目的在于建立重量法测定贵金属合金中钨含量的方法; ———第20部分:铑含量的测定,目的在于建立分光光度法和重量法测定贵金属合金中铑含量的 方法; ———第21部分:钌含量的测定,目的在于建立分光光度法测定贵金属合金中钌含量的方法; ———第22部分:锰含量的测定,目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锰含量的方法; ———第23部分:钴含量的测定,目的在于建立滴定法测定贵金属合金中钴含量的方法; ———第24部分:锡含量的测定,目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锡含量的方法; ———第25部分:铜、锰、锑、镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法,目的在于建立火焰原子吸收光谱 法测定贵金属合金中铜、锰、锑、镍含量的方法; ———第26部分:氧、氮、氢含量的测定,目的在于建立惰性气体熔融-红外吸收法/导热法测定氧、 氮、氢含量; ———第27部分:碳含量的测定,目的在于建立高频红外检测法测定碳含量; ———第28部分:微量元素含量的测定,目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金 属合金中微量元素含量的测定方法。 自1994年以来,先后发布了2个版本的GB/T15072系列标准部分。GB/T15072.4—2008发布 ⅢGB/T15072.4—2025 实施已十余年,测定范围已不能完全覆盖产品技术要求。鉴于此,确有必要对GB/T15072.4—2008进 行修订,确保标准适应行业变化和市场需求。 本文件进一步提高了标准的适用性,测定范围完全覆盖现行产品标准要求,满足了市场需求。在提 升贵金属合金产品质量,促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。 ⅣGB/T15072.4—2025 贵金属合金化学分析方法 第4部分:钯含量的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了二甲基乙二醛肟重量法和二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法测定贵金属合金 中钯含量的测定方法。 本文件适用于贵金属合金中钯含量的测定,测定范围(质量分数):4.00%~95.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法1 二甲基乙二醛肟重量法 4.1 原理 试料用硝酸分解,含金、铂、铑、铱、钨合金试料用盐酸与硝酸混合溶液分解。用亚硝酸钠还原分离 金,氯化银沉淀分离银,三氧化钨沉淀分离钨。在稀盐酸介质中,以二甲基乙二醛肟沉淀钯,重量法测定 钯含量。 4.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1 盐酸:ρ=1.19g/mL。 4.2.2 硝酸:ρ=1.42g/mL。 4.2.3 冰醋酸:ρ=1.05g/mL。 4.2.4 无水乙醇:ρ=1.59g/mL。 4.2.5 盐酸溶液:1+1。 4.2.6 盐酸溶液:1+9。 4.2.7 盐酸溶液:2