ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 984—2014 硅粉化学分析方法 硼、磷含量的测定 Determination of boron and phosphorus concent in silicon powder bychemicalanalysis 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 984—2014 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司、新特能 源股份有限公司。 本标准主要起草人：宛艳辉、张新、李强、姚淑、周顺维、梁洪、奥西平、黄彬。 I YS/T984—2014 硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了硅粉中硼含量、磷含量的测定方法。 本标准适用于硅粉中硼含量、磷含量的测定。测定范围为硼0.00010%～0.01000%，磷0.00050%~ 0.01500%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，试料中的硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计 波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。 硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，试料中的磷与硝酸铋、钼酸铵显色形成络合物，在分光光度计波长 690nm处测量其吸光度，并计算出磷含量。 4试剂和材料 4.1 1本标准中，除特殊规定外，试剂均使用优级纯，实验用水应符合GB/T6682一2008中二级水的 要求。 4.2硼酸（高纯试剂）。 4.3石 磷酸二氢钾（基准试剂）。 4.4 浓硫酸（p=1.84g/mL）。 4.5 磷酸（p=0.98g/mL）。 4.6全 氢氟酸（p=1.12g/mL)。 4.7 盐酸(p=1.18g/mL)。 4.8 硝酸(p=1.41g/mL）。 4.9 高氯酸（p=1.76g/mL）。 4.10 硝酸（1+1)。 4.11 盐酸(1十1)。 4.12 盐酸(1十5)。 4.13 高氟酸(1十3)。 4.14 无水乙醇。 1 YS/T984—2014 4.15硫-磷混合酸：将5mL浓硫酸（4.4)慢慢加入到2mL水中，冷却后加入3mL磷酸（4.5）。 4.16显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇（4.14)中，再加人2mL盐酸 （4.11），混匀（室温下有效期为24h）。 4.17硫代硫酸钠(5g/L)：称取1.0g亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠，溶解于100mL水中。 4.18硝酸铋10g/L：称取1g硝酸铋溶解于100mL硝酸（4.10)中。 4.19钼酸铵40g/L：称取4g钼酸铵溶解于100mL水中。 4.20抗坏血酸-乙醇溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸溶于70mL无水乙醇（4.14）和30mL水中（室 温下有效期为24h)。 1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。 4.22硼标准溶液：（1.0μg/mL）：移取10.00mL硼标准必存液（4.21）置于1000mL聚乙烯容量瓶 中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。 4.23磷标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.4394g磷酸二氢钾（4.3)溶于少量水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度（室温下有效期为一个月）。 释至刻度（室温下有效期为一个月）。 5仪器和设备 聚四氟乙烯烧杯、石英埚、铂金埚、分光光度计、分析天平。 6试样 试样应通过0.149mm直径的筛孔。 第1部分：硼含量的测定 姜黄素分光光度法 7分析步骤 7.1试料 称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1称取试料（7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4滴硫-磷混合酸（4.15），再加人8.0mL硝 酸（4.10），慢慢滴加氢氟酸（4.6)至试料大部分溶解。 7.3.2将7.3.1的样品放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至23滴左 右，取下，稍冷后加人1.0mL盐酸（4.11)，加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL水， 加热，继续浓缩至2～3滴左右，取下，冷却。 7.3.3将7.3.2处理后的样品移人石英埚中，分别依次用1.5mL盐酸（4.12)、1.0mL水和1.0mL无 2 YS/T984—2014 水乙醇（4.14)清洗聚四氟乙烯烧杯2次，将每次清洗后的洗液倒人石英埚中。 7.3.4在转移后的样品（7.3.3)中加入4.0mL显色（4.16），将其放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至 干。然后再将其放在45℃的烘箱中恒温15min，取出。 7.3.5用无水乙醇（4.14)将7.3.4中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。 7.3.6用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行吸光度测量。扣除空白，在工作曲线上查 得硼含量。 7.4工作曲线的绘制 石英埚中，并依次加人4滴硫-磷混合酸（4.15）、1.5mL盐酸（4.12）、2.0mL无水乙醇（4.14）和4.0 mL显色剂(4.16)。 7.4.2将7.4.1的样品放在55℃的恒温水浴锅中加热蒸发至干。再将其放在45℃的烘箱中恒温 15min，取出。 7.4.3用无水乙醇（4.14)将7.4.2中显色完全后的样品溶解，并转移至50mL容量瓶中，定容。 7.4.4用2cm吸收皿，以无水乙醇作参比，于550nm处进行吸光度测量。扣除工作曲线的零点，以硼 含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8分析结果的计算 硼含量以硼的质量分数W=计，数值以%表示，按式（1)计算： Wg= 6×100% (1) m×105 式中： 一.工作曲线上查得的硼含量，单位为微克（ug）； m,- 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后5位。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内 插法求得。 表 1 0.000 49 0.001 73 0.004 62 硼的质量分数/% 0.000120 0.000 258 0.000 414 重复性限r/% 注：重复性限r为2.8×S.，S.为重复性标准差。 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 3 YS/T984—2014 表 2 硼的质量分数/% 允许差/% 0.00050~0.00010 0.000 15 >0.00100~0.00300 080000 >0.00300~0.00800 0.000 50 第2部分：磷的测定 铋磷钼蓝分光光度法 10分析步骤 10.1试料 称取0.5g~1.0g试样，精确至0.0001g。 10.2空白试验 随同试料做空白试验。 10.3测定 10.3.1称取试料（10.1)置于铂金中，加入10.0mL硝酸（4.8），缓慢滴加氢氟酸（4.6)至试料大部 分溶解。 10.3.2将10.3.1溶解后的样品放在电炉上加热至溶液变为无色，取下。 10.3.3向10.3.2处理后的样品中各加入5.0mL高氯酸（4.9），再将其放在电炉上加热，浓缩至大量 白烟（最后剩下大约0.2mL)，取下，冷却。 10.3.4加人10mL～20mL水，继续放到加热炉上加热，至剩余2mL左右的液体时即可，冷却后将铂 金埚中的溶液转人至50mL容量瓶中。 10.3.5向转移后的样品中分别加人1.0mL硫代硫酸钠（4.17）、5.0mL硝酸铋（4.18）、5.0mL钼酸铵 （4.19）、15.0mL抗坏血酸-乙醇溶液（4.20），用水稀释至刻度，放置25min。 10.3.6用1cm吸收血，以水作参比，于690nm处进行吸光度测量。扣除空白，在工作曲线上查得磷 含量。 10.4工作曲线绘制 10.4.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.24），置于5个 100mL的烧杯，再向5个烧杯中各加人5.0mL高氯酸（4.9）。 10.4.2将10.4.1中盛有不同溶液的5个烧杯放到电加热板上加热，加热至冒大量烟、剩余约0.5mL 溶液时即可取下，冷却后将5个烧杯中的溶液依次转移到5个50mL容量瓶中。 10.4.3向10.4.2中转移后的溶液中加人1.0mL硫代硫酸钠（4.17）、5.0mL硝酸铋（4.18）、5.0mL钼 酸铵（4.19）、15.0mL抗坏血酸-乙醇溶液（4.20），用水稀释至刻度，放置25min。 10.4.4用1cm吸收皿，以水作参比，于690nm处进行吸光度测量。扣除工作曲线的零点，以磷含量 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4 YS/T 984—2014 11 分析结果的计算 磷含量以磷的质量分数W，计，数值以%表示，按式（2)计算： m, W