ICS 77.120.40 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.11-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material- Part 11:Determination of Lead,Arsenic,Cadmium and Mercury contents- Inductively coupled plasma-mass spectrometric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T953.11—2014 #言 前 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 一第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 一第2部分：硅量的测定 硅钳蓝分光光度法和高氯酸脱水重法； 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； 一一第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 一第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钟滴定法； 一第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； -第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分参与起草单位：中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、北京有色金属研究总院、中华人民 共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：王昊云、李异、胡德新、王国新、墨淑敏、蒋晓光、丁菊香、许玉宇、刘英、王艳君、 周小露、刘敏、刘永欢。 I YS/T 953.11—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 YS/T953的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定火法冶炼镍基体料中铅、砷、镉、汞量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中铅、砷、镉、汞量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% 铅 0.0001~0.010 0.0001~0.010 锅 0.0001~0.010 汞 0.0001~0.010 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066 6钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 试料以盐酸和硝酸溶解，以电感合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各杂质元索的质 量浓度，以质量分数表示测定结果。 4试剂 除另有说明，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 盐酸（MOS级）。 4.23 硝酸（MOS级）。 4.3硝酸（1十5）：用硝酸（4.2）稀释。 4.4硝酸（2十98）：用硝酸（4.2）稀释。 4.5钝、铊、铅、砷、镉、汞标准贮存溶液：市售有证的标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL。 50mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、砷、镉、汞各10ug。 1 YS/T 953.11—2014 4.7标准溶液B：移取10.00mL标准溶液A至100mL容量瓶中，加人5.00mL硝酸（4.2），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、砷、镉、汞各1ug。 4.8内标溶液（Cs、T1各1mg/L）：分取10.00mL艳、铊标准贮存溶液（4.5)于1000mL容量瓶中，加 人20mL硝酸（4.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、铊各1μg。 4.9液氩或高纯氩气（纯度≥99.99%）。 5仪器 电感耦合等离子体质谱分析仪：仪器参数及使用条件参见表A.1表A.2。 6试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样(6)，精确至0.0001g。 7.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值、 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1 试料的溶解 将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人5mL硝酸（4.2）、10mL盐酸（4.1）， 盖上聚四氟乙烯烧杯盖，低温加热溶解，至溶液近干，加人2mL盐酸（4.1），用水冲洗烧杯盖及杯壁，继 续加热10min，取下稍冷。以快速滤纸过滤至100mL容量瓶中，加人2mL内标溶液（4.8），用水稀释 至刻度，混匀。 7.4.2 含量测定 工作曲线计算出被测元素的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液B(4.7)于一组100mL的 以待测元素的浓度为横坐标，质谱信号强度为纵坐标，绘制工作曲线。 YS/T 953.11—2014 8分析结果的计算 各待测元素的量以待测元素的质量分数W，计，数值以%表示，按式（1)计算： P,×V×F (1 ) 式中： 试液中各待测元素的浓度（扣空白后），单位为微克每升（ug/L)； V试液的体积,单位为升(L); F一稀释因子； 称取试料量，单位为毫克（mg）。 m 分析结果保留两位有效数字。 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2重复性限 元素 w, /% 元素 w /% r/% r/% 0.000 21 0.000 01 0.000 89 0.000 04 0.000 51 0.00003 0.001 2 0.000 1 铅 0.000 1 0.002 8 0.000 2 0.0020 0.000 3 0.0108 0.000 6 001'0 0.00020 0.00001 0.000 27 0.00001 0.000 51 0.000 02 0.000 57 0.00003 锅 汞 0.0020 0.000 1 0.0020 0.000 1 0.010 1 0.000 2 0.010 3 0.000 4 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 3 YS/T953.11—2014 表3 再现性限 元素 w; /% R/% 元素 w; /% R/% 0.000 21 0.000 01 0.000 89 0.000 06 0.000 51 0.000 04 0.001 2 0.000 3 铅 砷 0.002 0 0.000 1 0.002 8 0.000 4 0.010 0 0.000 5 0.010 8 0.000 7 0.000 20 0.000 01 0.000 27 0.000 02 0.000 51 0.000 03 0.000 57 0.000 04 锅 0.002 0 0.000 1 0.002 0 0.000 1 0.010 1 0.000 3 0.010 3 0.000 5 10 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准YS/T953.11； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4 YS/T953.11—2014 附录A （资料性附录） 仪器的参考工作条件及内标元素选择 仪器的参考工作条件及内标元素选择见表A.1和表A.2。 表A.1仪器参考工作条件 雾化器 Babington高盐雾化器 雾化室 石英双通道 炬管 石英一体化，2.5mm中心通道 雾化室温度 2 ℃ 取样锥/截取锥 1.0/0.4 mm(Ni)锥 载气流速 1.10 L/min 高频发射功率 1380w 样品提升时间 60 s 样品提升速率 0.1 r/s 稳定时间 S 08 采样深度 7.9 mm 冷却气流量 15.0 L/min 样品提升量 0.4 mL/min 辅助气流量 1.0 L/min 表A.2 元素的质荷比及内标元素选择 元素 质量数 积分时间/s 内标元素 铅 206 0.3 T1 75 0.3 Cs 110 0.3 201 0.3 TI 5