ICS 77. 120. 99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 861.1—2013 锯钛合金化学分析方法 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、 钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy- Part 1:Determination of aluminium,nickel,silicon,iron,chromium copper and tantalum content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-09-01实施 2013-04-25发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 861.1—2013 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为5个部分： 一第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：氧、氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法； 第3部分：氢量的测定惰气熔融热导法； -第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。 本部分为YS/T861的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：李佗、杨军红、翟通德、张斌、李娟、寸金霞、熊晓燕、唐维学、王津、李继东、王长华。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T 861.1-2013 钛合金化学分析方法 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 i YS/T861的本部分规定了铌钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定方法。 本部分适用于钜钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定，测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围/% Al 0.0030~0.020 Ni 0.0030~0.020 IS 0.0050~0.020 Fe 0.0050~0.020 1 0.0030~0.020 Cu 0.0030~0.020 Ta 0.010~0.40 2方法提要 用硝酸和氢氟酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出待测元素的 含量。 3试剂 除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 氢氟酸(1十1)。 3.6: 氩气，体积分数≥99.995%。 3.7: 高纯钛，被测元素含量<0.001%。 3.8 高纯或氢氧化锯，被测元素含量<0.001%。 3.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 100mL盐酸（3.3），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 YS/T 861.1—2013 此溶液1mL含1.0mg铝。 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铝。 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铝。 3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加 入50mL硝酸（3.4)中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg镍。 3.13镍标准溶液A：移取10.00mL镍标准溶液（3.12)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug镍。 (3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg镍。 3.15硅标准贮存溶液：称取2.1394g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（wsio,≥99.99%），于铂 中，加入7g碳酸钠、5g碳酸钾混合均勾，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧·10min，冷却后用热水浸出 于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，贮于聚 乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此浴液1mL含1.0mg硅。 3.16硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准溶液（3.15）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。 3.17硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（3.16）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10.0μg硅。 3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（WFe≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加 人40mL盐酸（3.3)低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铁。 3.19铁标准溶液A：移取10.00mL铁标准溶液（3.18）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100.0μg铁。 3.20铁标准溶液B：移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铁。 3.21铬标准贮存溶液：称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却 至室温），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 此溶液1mL含100.0μg铬。 匀。此溶液1mL含10.0μg铬。 40mL硝酸（3.4)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.25铜标准溶液A：移取10.00mL铜标准溶液（3.24）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铜。 (3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铜。 3.27钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钼（WTa≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上 聚乙烯盖，加入10mL氢氟酸（3.5），逐滴加人10mL硝酸（3.2），于80℃水浴上溶解，待溶解完全后， 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T 861.1—2013 移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 3.28钼标准溶液A：移取10.00mL标准溶液（3.27）于100mL聚乙烯容量瓶中，加2mL氢氟酸 (3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钼。 4仪器 4.1：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 4.2耐氢氟酸进样系统。 4.3，仪器条件和分析线： 测定条件：RF功率1.1kW；冷却气流量：20L/min；雾化器：53PSI；溶液提升量：1.4mL/min；积 分时间：10s；观测方式：垂直。 推荐的分析线见表2。 表 2 元素 分析线/nm Al 308.215、394.401 IN 231.604 IS 288.158.251.611 Fe 238.204 Cr 205.552 Cu 213.598 Ta 240.063 5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6. 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸（3.5），然后缓慢滴加总量为3mL的 3 YS/T 861.1—2013 硝酸（3.2)至完全溶解。将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离 子体原子发射光谱仪上，在选定的测定条件下，测定待测元素的强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算 出样品中各元素的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别称取0.50g纯钛(3.7)和0.50g纯锯或0.95g氢氧化（3.8)基体于5个100mL聚乙烯 烧杯中，按6.4处理。加入各元素的标准溶液，使其最终浓度同表3所列一致。 表 3 元素浓度/(μg/mL) 标准溶液系列 Al Ni IS Fe Cr no Ta 1 0 0 0 0 0 0 0 2 0. 3 0. 3 0. 5 0. 5 0. 3 0. 3 1 : 0. 5 0. 5 1 1 0. 5 0. 5 5 4 1 1 2 2 1 1 20 5 2 2 5 5 2 2 40 6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在各元素选定的测定条件下， 测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数WM计，数值以%表示，按式(1)计算： (p-p) ×V× 10- WM: X 100 (1) mo 式中： 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； od 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为