ICS77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T74.6—2010 代替YS/T74.6—1994 镉化学分析方法 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 6:Determination of zinc content- Flame atomic absorption spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.6—2010 前 言 YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.6一1994《镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量》，本部分与原标 准相比，主要变化如下： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款： 一增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：李雪、周伟、姜求韬、池凤华、谢爱静。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.6—1994; —GB/T2131—1980。 I YS/T74.6—2010 镐化学分析方法 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收光谱仪的技能， 严格按照原子吸收光谱仪安全操作规程操作。 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中锌量的测定方法。 本部分适用于镉中锌量的测定。测定范围：0.0002%～0.025%。 2方法原理 试料用硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量 其吸光度。基体镉没有背景吸收，用标准曲线法求得锌量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸(1十3)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6# 盐酸（1十2）。 3.74 镉基体溶液：称取50g经表面清洁处理金属镉（wca≥99.99%且wzn≤0.0001%），于500mL烧 杯中，分数次共加入250mL～300mL硝酸（3.4），待剧烈反应后，低温加热至溶解完全。煮沸驱除氮的 氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100mg镉。 （3.5），待剧烈反应后，加热溶解完全并煮沸，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。 3.9锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.6）， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用： 1 YS/T 74.6—2010 -特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.008μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.90。 仪器参考工作条件见附录A。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、分取试液体积及加入硝酸量 锌的质量分数/% 试料/g 加人硝酸（3.3)/mL 分取试液体积/mL 0.000 2~0,000 5 5. 000 0 20 一 >0,0005~0,0020 1.000 0 10 - >0.0020~0.0050 2.000 0 15 10, 00 >0. 005 0~0. 010 1. 000 0 10 10. 00 >0.010~0.025 1.000 0 10 5. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1) 将试料（5.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，按表1加人硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完 全，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却。 5.3.1.1锌≤0.0020%时，将试液（5.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.1.2锌>0.0020%时，将试液（5.3.1)移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取 试液于50mL容量瓶中，补加5mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试 液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL5.00mL、6.00mL锌标准溶液 （3.9）置于一组50mL容量瓶中，加入适量的镉基体溶液（3.7），使镉浓度与试料溶液致，加人5mL 硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试液相同的条件下测定标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光 度，以吸光度为纵坐标，锌浓度为横坐标，绘制工作曲线 2 YS/T74.6—2010 6分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数Wz计，数值以%表示，按式（1)计算： (pl - po) . V, . V。 × 10- ×100 (1 ) WZn m.V, 式中： 一自工作曲线上查得空白试液的锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； d p-—自工作曲线上查得试液的锌浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V。—试液总体积，单位为毫升（mL)； V一分取试液体积，单位为毫升（mL)； V—测量试液的体积，单位为毫升（mL）， 一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表21 重复性限 Wzo/ % 0.000 2 0.001 8 0.003 6 0.009 8 0.022 r/% 0.000 1 0.000 5 0.000 7 0.001 0 0. 002 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 wz / % 0.000 2 0.001 8 0.003 6 0.009 8 0. 022 R/% 0.000 2 0.000 7 0.001 0 0. 001 5 0. 003 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 YS/T74.6—2010 9试验报告 —试样； 一使用的标准； 使用的方法； —分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异 —测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4 YS/T74.6—2010 附录A （资料性附录） 仪器参考工作条件 表A.1 仪器参考工作条件 波长/ 灯电流/ 燃烧器高度/ 狭缝宽度/ 空气流量/ 乙炔流量/ nm mA mm mm (L/min) (L/min) 219.3 2. 0 7. 0 0. 4 4. 5 1, 2 5