ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 53.2—2010 代替YS/T53.2—1992 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离 富集-火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper,lead,zinc original and tailing ores- Part 2 : Determination of gold content- Separation and preconcentration by flow injection and 8531 fiber micro-column-the flame atomic absorption spectrum method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T53.2—2010 前言 YS/T53《铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法》共分为三个部分： 第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法； 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法； 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分是第2部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替YS/T53.2一1992，本部分与YS/T53.21992相比，主要有如下变动： 增加了前言部分； 对文本格式进行了修改； 一增加了精密度部分； 一 增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业集团有限公 司、中国地质科学研究院。 本部分主要起草人：李继东、伍星、王长华、吴海洲、高英奇、袁玉霞、邵从和、冯先进、柳成华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T53.2—1992。 YS/T53.2—2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离 富集-火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T53的本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定。测定范围：0.01g/t1.0g/t。 2方法原理 试料经650℃焙烧2h，用王水分解，在稀王水介质中，采用流动注射-8531纤维微型柱分离富集 金，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量金的吸光度，用工作曲线法计算金的 含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1王水（1十1），用时现配。 3.2王水(1十9)。 3.3王水(2+98)。 3.4硫脉溶液（5g/L）：称取10g硫脉于1000mL烧杯中，加300mL水、200mL王水（3.2)溶解，移 入2500mL试剂瓶中，补加1500mL水，混匀。 3.5聚环氧乙烷溶液（1g/L）。 3.6金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wa.≥99.99%）于100mL烧杯中，加人40mL王水（3.1）、 2滴饱和氯化钾溶液，混匀，在电热板上低温加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入100mL容量 瓶，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg金。 3.7金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加400mL王水（3.1）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg金。 3.8金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加40mL王水（3.1），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug金。 4仪器与装置 4.1 聚碳酸酯密封溶杯，容积100mL。 4.2恒温水浴。 4.3流动注射微量金分离富集系统包括以下器件： 四道蠕动泵； a)[ YS/T53.2—2010 b) 六通旋转阀； c） 十六通旋转阀； d）泵管； e） 8531纤维微型柱（45mm×2mmi.d.，内装60mg三烷基氧化膦麟纤维）。 4.4缝式石英管原子捕获器（石英管长140mm，内径8mm，缝长50mm，缝宽0.7mm）和缝管架（见 图1)。 单位为毫米 70 2- 0 1- 140 1缝管支架； 2——石英缝管； 3——支架固定螺钉； 一缝管固定螺钉。 图1缝管架示意图 5原子吸收光谱仪 4.5 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于4ng/mL（富集时间20s）， 2ng/mL（富集时间40s）； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的3%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液的平均吸光度的0.5%； 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之 比，应不小于0.8。 4.6仪器的安装、联接与调试 4.6.1将缝式石英管原子捕获器安装到如图1所示的缝管架上，石英缝管的缝口朝下。将缝管架安装 到燃烧头上，调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口。调节燃烧头的水平与垂直位置， 准直光路使缝管挡光最小。取下缝管架，通气点火，调小火焰，再放上缝管架，进一步准直光路（注意：不 取下缝管直接点火，则易发生爆鸣）。 4.6.2按图2、图3联接好流动注射微量金分离富集系统的流路，并与原子吸收光谱仪上的雾化器相 连接。按图2设定仪器工作参数表。 2 YS/T53.2—2010 Vn-9 Vn-8 Vn-7 Vn-6 Vn-5 AAS H,O Vn-3 + Vn-1 V- mL/min 蠕动泵； E 硫脲溶液流路； P. Vi 六通旋转阀； H- 王水流路； V. 十六通旋转阀（图中所示阀位为A状态，箭头 S 取样管路； 指向阀位为B状态)； W 废液排出口； 恒温水浴； R 返回液流路； T AAS- 原子吸收光谱仪插口； H.O CL -8531纤维微型柱； 图2流动注射分离富集系统流路方框图 AAS H H,O 蠕动泵； S- 试液瓶； P. Vi 六通旋转阀； 废液瓶； V. 十六通旋转阀（A、B为阀位）； R- 返回液流路； 恒温水浴； H, O 水瓶； VII ~VI-5 ,Vi-I ~V--I AAS- 原子吸收光谱仪插口； 旋转阀接口； 联接管； CL 8531纤维微型柱； L G 泵管。 E 硫脲溶液试剂瓶； H 王水试剂瓶； 图3流动注射分离富集系统流路平面图