ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 227.4—2010 代替YS/T227.4—1994 碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 Methods for chemical analysis of tellurium- Part 4:Determination of iron content- Phenanthroline spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.4—2010 前言 YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； —第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 一第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； -第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.4—1994《碲中铁量的测定（邻菲啰啉吸光光度法）》。与YS/T227.4—1994 相比，本部分主要有如下变动： 补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：刘丽、严、刘丽敏、李冬梅、周君玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T227.4—1994; GB/T2140—1980 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T227.4-2010 碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲啰嘛分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中铁含量的测定方法。 本部分适用于碲中铁含量的测定。测定范围：0.0005%～0.006%。 2方法原理 试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，用亚硫酸还原亚碲酸成碲析出除去基体，铁与邻菲啰啉形成 有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量铁的吸光度。用标准曲线法计算铁量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。试验所用器皿均用稀王水（1十1） 浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1硝酸(pl.42g/mL），超纯。 3.2盐酸（pl.19g/mL），超纯。 3.3氨水（p0.90g/mL），超纯。 3.4亚硫酸（含二氧化硫不少于6.0%）。 3.5 盐酸（1+1)。 3. 6 乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。 3.7酒石酸溶液（200g/L）。 3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.10 铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2）、 1mL硝酸（3.1)，加热溶液，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.11铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.10），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含5μg铁。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T227.4—2010 5试样 样品粒度不大于0.25mm。 6分析步骤 6.1试料 称取试样2.00g，精确至0.001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加8mL盐酸（3.2），4mL硝酸（3.1)，低温加热溶解并蒸干。 加3mL盐酸（3.2)，蒸干，重复一次。 6.3.2加人20mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用少量的水吹洗表面血及杯壁，加热至微沸，不断搅拌 下，加人60mL亚硫酸（3.4），微沸5min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.3.3放置澄清后，移取25.00mL上清溶液，置于100mL烧杯中，加热浓缩体积至5mL左右，用少 量水吹洗表皿和杯壁。 (3.8)，用氨水（3.3)和盐酸(3.5)，调节pH为5～6。 6.3.5加热煮沸，取下，加2mL邻菲啰啉溶液（3.9），放置20min，移入25mL比色管中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6.3.6倾出部分溶液于3cm比色血中，以水为参比溶液，在分光光度计上，于波长510nm处，测其吸 光度。 6.3.7减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液 （3.11），置于一组100mL烧杯中，加水至10mL左右，以下按6.3.4～6.3.5操作。 6.4.2倾出部分溶液于3cm比色血中，与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算铁的质量分数WFe，数值以%表示： (1) m ×V, 式中： m一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； V试液总体积，单位为毫升(mL)； 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T 227.42010 Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 称取试样的质量，单位为克（g）。 mi 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表1重复性限 We. / % 0.000 77 0.002 0 0.003 3 0. 006 7 r/% 0. 000 20 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 4 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法获得： 表2再现性限 Wre/% 0. 000 77 0.002 0 0. 003 3 0. 006 7 R/% 0. 000 22 0. 000 4 0. 000 5 0.000 5 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 10 试验报告 -试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 227.4—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲哆啉分光光度法 YS/T227.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21508 8定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.4-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 227.4—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲哆啉分光光度法 YS/T227.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21508 8定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T227.4-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net