ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4010—2021 噻虫胺原药 Clothianidin technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4010—2021 言 典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：河北威远生物化工有限公司、河北德瑞化工有限公司、安徽海日生物科技有限公司、 山东中农联合生物科技股份有限公司、山东海利尔化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院 测试技术有限公司。 本文件主要起草人：杨锦蓉、王博、柳海营、冯岳峰、李颖、葛家成、张佳庆、次素英、熊言华、梅宝贵。 I NY/T4010—2021 噻虫胺原药 1范围 本文件规定了噻虫胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于噻虫胺原药产品的质量控制 注：噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 规范性引用文件 其 注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用 不江甘期的 修改 1适用于本文件。 药水分顶 GB/T1600—200 GB/T1601 PH的测 商品 衣药验收规则 GB/T1604 品 GB/T1605 20 药采样力 GB 3796 包装通贝 GB/T 817 值修药规则与极 3术语和定义 本文件没有需 技术要求 4.1外观 白色至淡黄色 R 4.2技术指标 噻虫胺原药应符 鑫虫胺原蓉 药控制项目指标 项 标 噻虫胺质量分数，% 98.0 水分，% <0.5 NN-二甲基甲酰胺不溶物".% <0.2 pH 4.0~8.0 正常生产时，N，N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定1次。 5 试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g。 1 NY/T4010—2021 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与噻虫胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噻虫胺标样红外 光谱图见图1。 400036003200 2 800 2400 2000 1800 16001400 1200 1000 800 600 400 波数，/cm 图1 噻虫胺标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻虫胺质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器（269nm），对 试样中的噻虫胺进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙睛：色谱级。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3噻虫胺标样：已知噻虫胺质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 2色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45um。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：y（乙晴：水）=15：85。 5.5.4.2流速：1.5mL/min。 5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.4检测波长：269nm。 2 NY/T4010—2021 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：噻虫胺约7.5min。 5.5.4.7 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的噻虫胺原药高效液相色谱图见图2。 标引序号说明： 1——噻虫胺。 图2噻虫胺原药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g噻虫胺标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙晴超声振荡5min 使之溶解，冷却至室温，用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶 中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含噻虫胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙睛超声振荡 5min使之溶解，冷却至室温，用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均，试样中噻虫胺的 质量分数按公式（1)计算。 A2XmXw .(1) AXm2 式中： W1 噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； 试样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； mr 标样的质量的数值，单位为克（g）； 标样中噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； A一标样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 噻虫胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6水分的测定 3 NY/T4010—2021 按GB/T1600一2001中2.1的规定执行。 5.7N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 5.7.1试剂与仪器 5.7.1.1N,N-二甲基甲酰胺。 5.7.1.2 三角瓶：250mL。 5.7. 1. 3 玻璃砂芯埚漏斗G型。 5.7.1.4锥形抽滤瓶：500mL。 5.7.1.5烘箱。 5.7. 1. 6 玻璃干燥器。 5.7.2测定步骤 将玻璃砂芯埚漏 一烘 g 放人干燥器中冷却待用。称 取10g样品（精确至 0.000 AR 角瓶 基甲酰胺振摇，超声振荡 5min。装配砂芯 甘漏 在 减压条 过滤 甲基甲酰胺分3次洗涤， 160℃烘箱中 nin,取出 抽干后取下玻璃 燥器中，冷却后称重 （精确至0.000 5.7.3计算 N,N- 溶物按 JRAL (2) 式中： 一甲 W2 基甲酰胺不溶物的质量分数，单位为百分号（%） m: mo m. 5.7.4允许差 2次平行测定 取其算 5.8pH的测定 按GB/T1601 规送执 6检验规则 6.1 出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂 。出厂检验项目为第4章技术指标中 除N，N-二甲基甲酰胺不溶物以外的所有项目 6.2型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项日，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a）原料有较大改变，可能影响产品质量时； b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时； 停产后又恢复生产时； d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。 6.3判定规则 按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。 按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批 7 NY/T4010—2021 次产品不合格。 7 验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定。 7.2 2质量保证期 在规定的储运条件下，噻虫胺原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均 应符合本文件要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 噻虫胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；噻虫胺原药采用清洁、干燥内衬塑料袋的编 织袋或内衬保护层的铁桶或纸板桶包装。每袋净含量一般20kg，每桶净含量一般50kg、100kg。也可根 据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 8. 2 储运 噻虫胺原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混 放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5