ICS65.100.10 CCSG25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4009—2021 噻虫胺悬浮剂 Clothianidin aqueous suspension concentrate 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 4009—2021 言 公共服 厂食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：河北威远生物化工有限公司、安徽天成基农业科学研究院有限公司、海利尔药业集 团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：梅宝贵、杨锦蓉、魏敬怀、李建国、王博、次素英、张佳庆、储大勇。 I NY/T 4009—2021 噻虫胺悬浮剂 1范围 本文件规定了噻虫胺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于噻虫胺悬浮剂产品的质量控制。 注：噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 规范性引用文件 下列文件中的内容通 过文中 构成本支 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用 斤信 的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1601 衣药 PHNT沙 定方法 GB/T 1604 农药验 规则 GB/T1605 农药采样屋 GB3796 包装通 GB/T 817 008A数 值修约规则与极限 20R GB/T1481 GB/T161 1995 衣药粉剂 GB/T19136 2003 农药热储稳定料 GB/T1913 reooa 性测定 GB/T2813 衣药特 GB/T31737 3 术语和定义 本文件没有需要界 4技术要求 4.1外观 可流动的、易测量体积的悬浮液体：存放过程中可能出现沉淀，但 手摇动，应恢复原状，不应有结块， 4.2技术指标 噻虫胺悬浮剂应符合表1要求。 表1 噻虫胺悬浮剂控制项目指标 指 项 目 10% 20% 30% 48% 噻虫胺质量分数，% 10. 0=:8 20.0+2 30.0+1. 48.0+2.1 pH 5.0~8.0 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥99 悬浮率，% ≥95 倾倒后残余物，% 0s> 倾倒性 洗涤后残余物，% 《0.5 1 NY/T4009—2021 表1 (续) 指标 项目 10% 20% 30% 48% 持久起泡性（1min后泡沫量），ml 低温稳定性” 悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求 热储后，噻虫胺质量分数应不低于储前的95%，pH、湿筛 热储稳定性 试验、悬浮率、倾倒性仍符合本文件要求 正常生产时低温稳定性、热储稳定性每3个月至少测定1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 800mL 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5噻虫胺质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Cls为填料的不锈钢柱和紫外检测器（269nm），对 试样中的噻虫胺进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙睛：色谱级。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3噻虫胺标样：已知噻虫胺质量分数，≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器， 5.5.3.21 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μum填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5 超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：y（乙晴：水）=15：85。 5.5.4.2 流速：1.5mL/min。 5.5.4.3 3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.4检测波长：269nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6 保留时间：噻虫胺约7.5min。 2 NY/T4009—2021 5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的噻虫胺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 噻虫胺。 图1噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g噻虫胺标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙睛超声振荡5min 使之溶解，冷却至室温，用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶 中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含噻虫胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入30mL乙超声振荡 5min，冷却至室温，用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫胺峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均，试样中噻虫胺的 质量分数按公式（1）计算。 AXmiXw W1= :(1) AiXm2 式中： 噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； mr 标样质量的数值，单位为克（g）； 标样中噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.7允许差 噻虫胺质量分数2次平行测定结果之差，10%噻虫胺悬浮剂应不大于0.3%，20%噻虫胺悬浮剂应不 大于0.4%，30%、48%噻虫胺悬浮剂应不大于0.6%，分别取其算术平均值作为测定结果。 5.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 3 NY/T 4009—2021 5.7湿筛试验 按GB/T16150一1995中2.2的规定执行。 5.8悬浮率的测定 按GB/T14825一2006中4.2的规定执行。称取1.0g（精确至0.0001g)噻虫胺悬浮剂试样。用乙 睛将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，超声振荡5min，冷却至室温， 用乙晴稀释至刻度，摇匀，过滤。按5.5测定噻虫胺质量，计算其悬浮率。 5.9倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行。 5.10持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行 5.11低温稳定性试验 按GB/T19137 003中 的规定执行 5.12热储稳定性试验 按GB/T191 TAN 6 检验规则 RES 6. 1 出厂检验 S 每批产 立做出厂 检验，经检验合格签发 1为第4章技术指标中 除低温稳定 热储稳 性以外的所有项户 6.2型式检验 型式检验工 中的全部项日在 情况下每3 次。有下述情况 之一，应进行型 a）原料 较天 b）生 址 c）停产 d）国家 6.3判定规则 按GB/T81 2008 下符合本文件要 按第5章的检 法对产 项不符价 章的技术要求判为该批 次产品不合格。 7 验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定， 7.2质量保证期 在规定的储运条件下，噻虫胺悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标 均应符合本文件要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 噻虫胺悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；噻虫胺悬浮剂包装采用塑料瓶或聚酯瓶 包装，每瓶净含量100g、200g、500g；也可根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB3796的规定。 8.2储运 4 NY/T 4009—2021 噻虫胺悬浮剂包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料 混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5