ICS65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 40062021 氰霜唑悬浮剂 Cyazofamid suspension concentrate 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4006—2021 言 公共服 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出， 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：宁波石原金牛农业科技有限公司、安徽海日生物科技有限公司、兰博尔开封科技有 限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司、上海悦联生物科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化 院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：张嘉月、胡银权、冯岳峰、熊言华、李晓琼、王红英、张志刚、余德勉、万娜娜、张 丕龙。 I NY/T4006—2021 氰霜唑悬浮剂 1范围 本文件规定了氰霜唑悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运 本文件适用于氰霜唑悬浮剂产品的质量控制 注：氰霜唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通 通过文 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 件其最 所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1601 药 PHV的测 方法 GB/T1604 商品 农药验 规则 GB/T1605 GB3796 包装通！ GB/T 817 008A数 值修约规 测级限数 GB/T 148 20R 药悬浮 GB/T 161 1995 GB/T1913 20p3 GB/T 1913 20031 GB/T2813 GB/T 31737 药倾倒 GB/T32776 术语和定义 本文件没有需要界定的术语租 技术要求 4.1 外观 可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过 摇动应恢复原状；不应有结块。 4.2 技术指标 氰霜唑悬浮剂应符合表1要求。 表1氰霜唑悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 100g/L 20% 35% 氰霜唑质量分数"，% 9.61:8 20.0:2 35.0*1 或质量浓度（20℃），g/L 10018 pH 4.0~8.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物，% ≤5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% ≤0.5 NY/T4006—2021 表1(续） 指标 项 100 g/L 20% 35% 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 持久起泡性(1min后泡沫量)，mL ≤50 低温稳定性 低温储存后悬浮率和湿筛试验两项指标符合本文件要求 热储后，氰霜唑质量分数应不低于储存前测得质量分数的 热储稳定性 95%，pH、倾倒性、悬浮率、湿筛试验仍符合本文件要求 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性每3个月至少进行1次， 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 800mL。 5.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与氰霜唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与氰霜唑标样溶液中氰霜唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5氰霜唑质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长280nm下，对试样中的氰霜唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙晴：色谱纯。 5.5.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.2.3磷酸。 5.5.2.4磷酸水溶液：用磷酸将水的pH调至4.0。 5.5.2.5氰霜唑标样：已知氰霜唑质量分数，≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3 色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具同等效果的色谱柱）。 5.5.3.4 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5 微量进样器：50μL。 5.5.3.6 定量进样管：5μL。 5.5.3.7 超声波清洗器。 5.5.3.8 高效液相色谱操作条件 5.5.3.9 流动相：（乙睛：磷酸水溶液）=55：45，经滤膜过滤，并进行脱气。 2 NY/T4006—2021 5.5.3.10流速：1.2mL/min。 5.5.3.11柱温：30℃。 5.5.3.12检测波长：280nm。 5.5.3.13进样体积：5μL。 5.5.3.14保留时间：氰霜唑约8.0min。 5.5.3.15 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的氰霜唑悬浮剂的高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 氰霜唑。 图1氰霜唑悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.4测定步骤 5.5.4.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)氰霜唑标样于100mL容量瓶中，加人乙睛，超声波振荡5min，冷却至 室温，用乙睛定容至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液10mL于25mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度， 摇匀。 5.5.4.2试样溶液的制备 称取含氰霜唑0.1g精确至0.0001g)的氰霜唑悬浮剂试样于100mL容量瓶中，加入乙睛，超声波 振荡5min，冷却至室温，用乙晴定容至刻度，摇匀。将溶液过滤，用移液管移取滤液10mL于25mL容 量瓶中，用乙晴稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氰霜唑的峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰霜唑的峰面积分别进行平均。 试样中氰霜唑的质量分数按公式（1)计算，氰霜唑质量浓度βi按公式（2)计算。 A2XmXw (1) AiXm2 01 (2) A,Xm2 式中： )1 试样中氰霜唑的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中氰霜唑的峰面积的平均值； mr 标样质量的数值，单位为克（g)； w 标样中氰霜唑的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中氰霜唑的峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g)； p1 20℃时试样中氰霜唑的质量浓度，单位为克每升（g/L）； 3 NY/T4006—2021 p -20℃时试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776—2016中3.3或3.4的规 定执行）。 5.5.6允许差 100g/L氰霜唑悬浮剂质量浓度2次平行测定结果之差应不大于4g/L；100g/L及20%氰霜唑悬浮 剂质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.5%35%氰霜唑悬浮剂质量分数2次平行测定结果之差 应不大于0.6%，分别取其算术平均值作为测定结果。 5.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.7悬浮率的测定 称取1g精确至（0.000 g鼠霜唑恶 GB/T14825 2006中4.2进行。用50mL乙睛 分3次将量筒内剩余的 容量瓶中，用乙睛定容至刻度，在超声 波下振荡5min，摇≤ 过滤 5.8倾倒性的测定 按GB/T31 规定热 5.9湿筛试验 按 GB/T 199 按GB/ 137的井 5.11低温 性试验 按GB 910K 5.12热储稳定 定性试验 按GB 9136 ICEN 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应 做 检验 ER 为第4章技术指标中 除低温稳定性和热 稳定 6.2型式检验 型式检验项目为第 章中的全部项 至少进行1次。有下述情况 之一，应进行型式检验 a） 原料有较大改变，可能影响产品质量时； b) 生产地址、生产设备或生产 艺有较大改变，可能影响产品质量时； 停产后又恢复生产时； d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时 6.3判定规则 按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。 7验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定。 7.2质量保证期 在规定的储存条件下，氰霜唑悬浮剂的质量保证期，从生产日期起为2年。质量保证期内，各项指标 应符合标准要求。 4 NY/T4006—2021 8 3标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 氰霜唑悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。氰霜唑悬浮剂用清洁、干燥的带外盖的 塑料瓶，外用瓦楞纸箱包装。或可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的 规定。 8.2储运 氰霜唑悬浮剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮 肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。 5