ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4001—2021 高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂 Lambda-cyhalothrin capsule suspension 2021-12-15 发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T4001—2021 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：先正达南通作物保护有限公司、江苏明德立达作物科技有限公司、合肥高尔生命健 康科学研究院有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、王福君、潘静、张丹、韩枫、刘润峰、江涵、张嘉月。 I NY/T4001—2021 高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂 1范围 本文件规定了高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及 标志、标签、包装、储运。 本文件适用于高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂产品的质量控制 注：高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 规范性引用文件 D 下列文件中的内容通 其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用 #最新版 修改单 适用于本文件。 GB/T 1601 农 H 的测定 GB/T1604 商品 药验收 GB/T 1605 商品 药采样方 GB3796 农药包 GB/T 8170 08一数 修约规则与极限数值的表 GB/T 1482 2OOA 药悬浮率 19R GB/T 1615 GB/T191 2003 GB/T2813 农药持 GB/T3173 衣药倾 GB32776 密度测定方 C 3 术语和定义 本文件没有需要！ 4技术要求 4.1外观 可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程电可能山 仁经轻微 动应为均匀的悬浮液体，不应 有结块。 4.2技术指标 高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂应符合表1要求。 表1 高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂控制项目指标 指 标 项 月 25 g/L 2.5% 10% 23% 高效氯氟氰菊酯质量分数，% 2. 40.1 2.5±0.1 10.0+1:8 23.0+1.3 或高效氯氟氰菊酯质量浓度（20℃），g/L 25+1 游离高效氯氟氰菊酯质量分数，% <0.2 <0.8 ≤1.8 pH 4.0~8.0 卫生用药 15min释放量，% 15~60 15min释放量，% 24~75 释放速率bh 大田用药 30min释放量，% 40~90 180min释放量，% ≥80 NY/T4001—2021 表1 (续) 目 指 标 项 25 g/ L 2.5% 10% 23% 悬浮率，% >80 自发分散性，% ≥80 倾倒后残余物，% 倾倒性 <5.0 洗涤后残余物，% 90V 湿筛试验（通过75μm试验筛），% >98 持久起泡性（1min后泡沫量），mL ≤25 冻融后，游离高效氯氟氰菊酯质量分数、pH、倾倒性、悬浮率、 冻融稳定性 自发分散性和湿筛试验均符合本文件要求 热储后，高效氯氟氰菊酯质量分数不低于储前的95%，游离 热储稳定性 高效氯氟氰菊酯质量分数、释放速率、pH、悬浮率、倾倒性、湿筛 试验和自发分散性仍符合本文件要求 当质量发生争议时，以高效氯氟氰菊酯质量分数为仲裁。 此检测项目适用于具有缓释功能的微囊悬浮剂(缓释剂)，且根据卫生用药与大田用药分别规定，其他类型不做此项 目的检验和判定， 正常生产时，释放速率、冻融稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行1次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 800 ml。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中 某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中 某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5高效氯氟氰菊酯质量分数（质量浓度）、游离高效氯氟氰菊酯质量分数和释放速率的测定 5.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用丙酮破囊并充分分散溶解，以正已烷十四氢呋喃为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫 外检测器，在波长230nm下，对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。游 离高效氯氟氰菊酯和释放速率测定在水平转动装置上转动一定的时间，分别用正已烷和释放介质溶液案 取游离和释放出的高效氯氟氰菊酯的量，用同样方法进行测定。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1正已烷：色谱纯。 5.5.1.2.2乙醇。 2 NY/T 4001—2021 5.5.1.2.3四氢峡喃。 5.5.1.2.4丙酮。 5.5.1.2.5释放介质溶液：加人100mL的乙醇于1000mL的容量瓶中，用正已烷定容，摇匀。 5.5.1.2.6高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 5.5.1.3.2 色谱数据处理机或工作站。 5.5.1.3.3 色谱柱：250mmX4.6mm（内径） ）不锈钢柱，内装硅用 5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4 过滤器：滤膜孔径约0. 5um 5.5.1.3.5 定量进样管：10 5.5.1.3.6 超声波清洗器 5.5.1.3.7 可设置转速 水 5.5.1.4高效液相色 5.5.1.4.1 流动相 已烷一四 99.3：0.7.经滤膜过 5.5.1.4.2流速 nL/min 5.5.1.4.3柱温 温度 5.5.1.4.4检测波 长：239 5.5.1.4.5进 羊体积 5.5.1.4.6 保 间交 氯氟鼠菊酯约15起 min. 5.5.1.4.7 上述操 人期获得最佳 工 效果。典型的高效 氨氟氰菜 效液租色 图见图 标引序号说明： 一高效氯氟氰菊酯。 图1高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，超声波 振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 高效氯氟氰菊酯质量分数测定试样溶液制备：称取含0.05g（精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯微囊 酮定容至刻度，摇匀，过滤 游离高效氯氟氰菊酯质量分数测定试样溶液制备：称取含0.1g的试样（精确至0.0001g)到干燥的 150mL玻璃瓶中，加6mL水，摇晃使样品完全分散。再加入100mL正已烷，盖上盖子后放于水平转动 3 NY/T4001—2021 装置上（见图2)，使瓶子的转速为（70士10)r/min，同时开始计时。5min士10s后，取下瓶子，垂直放置在 水平桌面，立即转移1mL上层正已烷到进样瓶中，盖好盖子。 释放速率测定试样溶液制备：称取含0.1g的试样（精确至0.0001g)到干燥的150mL玻璃瓶中，加 6mL水，摇晃使样品完全分散。再加入100mL释放介质溶液，盖上盖子后放于水平转动装置上，使瓶子 的转速为（70土10)r/min，同时开始计时。15min士10s后，取下瓶子，垂直放置在水平桌面，立即转移 1mL上层释放介质溶液到进样瓶中，盖好盖子。如还需测定30min和180min释放量则需在取出介质 溶液后立即向玻璃瓶中补充1mL释放介质，并把玻璃瓶放回装置上继续滚动，并在30min和180min时 进行同样的操作。 萃取溶液 试样 转动装置 图2样品瓶与转动装置图 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯的峰面积 相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的高效氯氟氰菊酯的峰面积分别进行平均。试 样中高效氯氟氰菊酯质量分数按公式(1)计算，质量浓度按公式(2)计算，游离高效氯氟氰菊酯质量分数按 公式(3)计算，释放速率按公式（4)计算。 Az Xm Xw (1) A,Xm2 A2XmXwXpX10 (2) AiXm2 A3XmiXwX2 A,Xm3 (3) A,XmXwX200 A,XmXw (4) 式中： w1 试样中高效氯氟氰菊酯的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中高效氯氟氰菊酯峰面积的平均值； mi 标样质量的数值，单位为克（g）； 标样中高效氯氟氰菊酯的质量分数，单位为百分号（%)； Al 标样溶液中高效氯氟氰菊酯峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）； 试样中高效氯氟氰菊酯的质量浓度，单位为克每升（g/L）； NY/