ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3998—2021 腐霉利可湿性粉剂 Procymidone wettable powder 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3998—2021 业 全国前 公共服务 食典通 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出， 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本文件起草单位：沈阳化工研究院有限公司、如东县华盛化工有限公司、安徽昆吾九鼎生物工程有限 公司、江西禾益化工股份有限公司。 本文件主要起草人：张雪冰、丛茂荣、熊言华、曾建钦、侯德粉。 I NY/T3998—2021 腐霉利可湿性粉剂 1范围 本文件规定了腐霉利可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标 签、包装、储运、 本文件适用于腐霉利可湿性粉剂产品的质量控制 注：腐霉利的其他名称、结构式和基木物化参数见附录A 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文 的规范性引用而构成 ，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 的！ 有的修改单)适用于本 文件。 GB/T1600 00 农家尔 测定力 GB/T 1601 衣 GB/T1604 商 品农药验 收规则 GB/T1605 01南 农药来样方 GB 3796 GB/T 545 性粉剂润湿性测定 GB/T 817 极限数值的表亲和判贸 GB/T14825 20b6 GB/T1615 S66 GB/T 19136 GB/T28137 3 术语和定义 本文件没有需要界定 时求语 4 技术要求 4.1外观 疏松粉末，不应有团块。 4.2技术指标 腐霉利可湿性粉剂应符合表1要求 表1 腐霉利可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 日 80%规格 50%规格 腐霉利质量分数，% 50.02.5 80.025 水分，% ≤2.5 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥75 润湿时间，s 097 持久起泡性（1min后泡沫量），mL 09> 湿筛试验（通过75um标准筛），% ≥98 NY/T3998—2021 表1(续) 项目 指标 50%规格 80%规格 热储后，腐霉利质量分数应不低于热储前的95%，pH、悬 热储稳定性 浮率、润湿时间和湿筛试验仍符合本文件要求 正常生产时，热储稳定性试验每3个月至少测定1次 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于200g。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与腐霉利质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与腐霉利质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中腐霉利色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5腐霉利质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Cis为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长225nm 下，对试样中的腐霉利进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙晴：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3腐霉利标样：已知腐霉利质量分数，≥99.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.1.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45um。 5.5.1.3.5定量进样管：5μL。 5.5.1.3.6超声波清洗器。 5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：（乙睛：水）=60：40。 5.5.1.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T3998—2021 5.5.1.4.4检测波长：225nm 5.5.1.4.5进样体积：5L。 5.5.1.4.6保留时间：腐霉利约9.6min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的腐霉利可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1 标引序号说明： 一腐霉利。 图1腐霉利可湿性粉剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）腐霉利标样于100mL容量瓶中，加人80mL流动相，超声3min，冷 却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）腐霉利的试样于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，超声 3min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针腐霉利峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中腐霉利峰面积分别进行平均。试样中腐霉利的 质量分数按公式(1)计算。 AXmXw A,Xm2 (1) 式中： W1 试样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，腐霉利峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g)； w 标样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； 标样溶液中，腐霉利峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.6允许差 腐霉利质量分数2次平行测定结果之差，50%可湿性粉剂应不大于0.6%，80%可湿性粉剂应不大于 0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 3 NY/T3998—2021 5.5.2.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的腐霉利进行气相色谱分离，内标法定量。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2. 1 三氯甲烷。 5.5.2.2.2腐霉利标样：已知腐霉利质量分数，≥99.0%。 5.5.2.2.3内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应没有干扰分析的杂质。 至刻度，摇匀。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1 气相色谱仪 5.5.2.3.2 色谱数 处理 5.5.2.3.3 色谱 0.25 um（或具等同效果的色 谱柱)。 5.5.2.3.4 微量进 5.5.2.4 气相色请 5.5.2. 4.1 (℃ 5.5.2.4.2 本流量 mltmin) 5.5.2.4.3 流2 5.5.2.4. 4 体积 5.5.2.4.5 留时间 min:腐寄利 5.5.2.4. 6 术操作 数是典型的可杜 调 整，以期获得最佳 效果。典型的腐 霉利可 性粉剂与达 R U 标引序号说明： 一内标物； 腐霉利。 图2腐霉利可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取腐霉利标样0.05g（精确至0.0001g）于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液， 4 NY/T3998—2021 摇匀。 5.5.2.5.2试验溶液的制备 称取含腐霉利0.05g（精确至0.0001g)的试样于15mL具塞玻璃瓶中，用与5.5.2.5.1中使用的同 一支移液管加入10mL内标溶液，摇匀。 5.5.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针腐霉利与内标物峰面积之比的 重复性，待相邻两针腐霉利与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶 液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中腐霉利与内标物的峰面积之比，分别进行平均 试样中腐霉利的质量分数按公式（2)计算。 r2Xm,Xw (2) riXm2 式中： w1 试样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； r2 试样溶液中，腐霉利与内标物峰面积比的平均值； m1 标样质量的数值，单位为克（g）； 标样中腐霉利的质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中，腐霉利与内标物峰面积比的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.2.6允许差 腐霉利质量分数2次平行测定结果之差，50%可湿性粉剂应不大于0.6%，80%可湿性粉剂应不大于 0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果， 5.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 5.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 5.8悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.1进行。称取0.5g（精确至0.0001g)腐霉利试样。将量筒内剩余的 瓶，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，