ICS 65.100.20 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3991—2021 代替HG/T3720—2003 苯噻酰草胺可湿性粉剂 Mefenacetwettablepowders 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3991—2021 言 食典通 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替HG/T3720—2003《苯噻酰草胺可湿性粉剂》，与HG/T3720—2003相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： 苯噻酰草胺的质量分数由50.0%%，更改为50.0%2（见3.2,2003年版的3.2)； 增加了88%规格的控制指标（见4.2)； c) 更改了悬浮率控制指标（见4.2,2003年版的3.2)； 细度（通过44μm试验筛）由不小于96%，更改为湿筛试验（通过75μm试验筛）不小于98%（见 4.2,2003年版的3.2)； e): 增加了持久起泡性（1min后泡沫量）控制指标（见4.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：江苏快达农化股份有限公司、安徽海日生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司。 本文件主要起草人：于亮、李秀杰、冯岳峰、陈杰、熊言华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2003年首次发布为HG/T3720—2003； 本次为第一次修订。 1 NY/T3991—2021 苯噻酰草胺可湿性粉剂 1范围 本文件规定了苯噻酰草胺可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标 志、标签、包装、储运。 本文件适用于苯噻酰草胺可湿性粉剂的质量控制 注：苯噻酰草胺和2-琉基苯并噻唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附 2规范性引用文件 PUBLI 中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 期的弓 所有 的修改单)适用于本 Q 文件。 农药水分 GB/T1600 则定 GB/T1601 小I的测定方法 衣 GB/T 1604 商品农验收规则 GB/T1605 01 商品农药采样方 GB 3796 包装通购 GB/T 545 008 GB/T 817 约规则与极 GB/T148 2006 GB/T1615 1995 GB/T 1913 2003 GB/T28137 3术语和定义 R 本文件没有需要 和定 4技术要求 4.1外观 均匀的疏松粉末。 4.2技术指标 苯噻酰草胺可湿性粉剂应符合表1要求， 表1苯噻酰草胺可湿性粉剂控制项目指标 项 日 指 标 苯噻酰草胺质量分数，% 50.0+2.5 88.0 2-巯基苯并噻唑质量分数"，mg/kg ≤25 ≤44 水分，% <2.0 pH 6.0~10.0 湿筛试验（通过75μm试验筛），% >98 悬浮率，% ≥80 润湿时间，s 06V 持久起泡性（1min后泡沫量），ml ≤60 NY/T3991—2021 表1（续） 项目 指标 热储后苯噻酰草胺质量分数不低于储前的95%，pH、湿筛试验、悬浮 热储稳定性试验"，% 率、润湿时间仍符合本文件要求 正常生产时，2-巯基苯并噻唑质量分数、热储稳定性试验每3个月至少测定1次 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 200 g。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5苯噻酰草胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用乙晴溶解，以乙晴十水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样 中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙睛：色谱纯。 5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 5.5.1.2.3苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数，w≥98.0%。 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.21 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 5.5.1.3.3 3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.4微量进样器：50μL。 5.5.1.3.5 5超声波清洗器。 5.5.1.4高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：少（乙睛：水)=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 5.5.1.4.2 2流速：1.0mL/min。 5.5.1.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.1.4.4检测波长：230nm。 2 NY/T3991—2021 5.5.1.4.5进样体积：5μL。 5.5.1.4.6保留时间：苯噻酰草胺约7.5min。 5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的苯噻酰草胺可 湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。 标引序号 酰节 苯噻酰菜 其胺可湿性粉剂的高效液相色 5.5.1.5测定步骤 S 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g精 至0. 苯噻酰草胶标样 瓶中加 浴槽中振荡 5min使其溶解 恢 温后用艺 于50mL容 量瓶中，用乙腈 稀 5.5.1.5.2试 液的制备 称取含苯噻酰 草胺0 ICEN 中，加人乙睛 在超声波浴槽中 振 5mit 述溶液5mL 于50mL容量瓶 5.5.1.5.3测定 在上述操作条 传仪 数针标样浴液，直至相邻两 胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样液 5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针 标样溶液中苯酰草胺峰面积分 别进行平均。试样中苯噻 酰草胺的质量分数按公式（）计算 Xm (1) A,Xm2 式中： 试样中苯噻酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中苯噻酰草胺峰面积的平均值； m 标样质量的数值，单位为克（g）； w 苯噻酰草胺标样中苯噻酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中苯噻酰草胺峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 5.5.1.7 允许差 苯噻酰草胺质量分数2次平行测定结果之差50%规格应不大于0.8%、88%规格应不大于1.0%，取 其算术平均值作为测定结果。 5.5.2气相色谱法 3 NY/T3991—2021 5.5.2.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离 子化检测器，对试样中的苯噻酰草胺进行气相色谱分离和测定。 5.5.2.2试剂和溶液 5.5.2.2.1三氯甲烷：色谱纯。 5.5.2.2.2内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.2.3内标溶液：称取邻苯二甲酸二正辛酯2.4g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并 稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.2.4苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数，@≥98.0%。 5.5.2.3仪器 5.5.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.2.3.21 色谱柱：30m×0.32mm(内径)毛细管柱，内壁涂DB-5,膜厚0.25μm(或同等效果的色谱柱)。 5.5.2.3.3 超声波清洗器 5.5.2.4气相色谱操作条件 5.5.2. 4.1 1温度（℃）：柱温245，气化室280，检测器室300。 5.5.2.4.2 气体流量（mL/min）：载气（N2）1.8，氢气40，空气400，补偿气25。 5.5.2. 4.3 分流比：30：1。 5.5.2.4.4 进样体积（μL)：1.0。 5.5.2.4.5 保留时间（min）：苯噻酰草胺约6.1，邻苯二甲酸二正辛酯约7.0。 5.5.2. 4. 6 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的苯噻酰草胺可 湿性粉剂的气相色谱图见图2。 标引序号说明： 苯噻酰草胺； 内标物。 图2苯噻酰草胺可湿性粉剂的气相色谱图 4 NY/T3991—2021 5.5.2.5测定步骤 5.5.2.5.1标样溶液的制备 称取苯噻酰草胺标样0.08g（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标 溶液，摇匀。 5.5.2.5.2试样溶液的制备 称取含苯噻酰草胺0.08g的试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用与上述使用的同一支 移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀，过滤。 5.5.2.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯噻酰草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，