ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3656—2020 饲料原料 葡萄糖胺盐酸盐 Feed material-Glucosamine hydrochloride 2020-07-27 发布 2020-11-01实施 中华人民共和国农业农村部 、发布 NY/T3656—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会。 本标准主要起草人：商军、华贤辉、王黎文、张浩然、黄士新、张雅惠、陆淳、曹莹、田恺、张亦菲、孙冰清、 黄家莺、王博、贡松松。 I NY/T3656—2020 饲料原料 葡萄糖胺盐酸盐 1范围 本标准规定了饲料原料葡萄糖胺盐酸盐的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式，技术要求，取 样，试验方法，检验规则，标签、包装、运输、储存和保质期。 本标准适用于由甲壳类动物和其他节肢动物的外骨骼经水解制备生产的饲料原料葡萄糖胺盐 酸盐。 2规范性引用文件 PUBL 凡是不注日期的引用文仆 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶夜的制备 GB/T 6682 析实 验室用水规格和 试验方法 GB/T8170 数值 修约规则 与极限数值的表示 和判 GB 10648 同料 标笼S GB13078 饲料 卫生标 GB/T14699 饲料 采样 GB/T 18823 R 化学名称、分子 式、相对分 子质量和结构式 化学名称：D 萄糖胺 分子式：C。1 相对分子质量 215. 质量 结构式： GRI 4技术要求 4.1外观与性状 本品为白色或类白色结晶性粉末，无异味。 4.2鉴别 4.2.1红外光谱法 试样的红外光谱图与标准品的红外光谱图应一致。 4.2.2高效液相色谱法 试样溶液主峰的保留时间应与标准溶液主峰的保留时间一致。 4.3理化指标 应符合表1的要求。 NY/T3656—2020 表1理化指标 项目 指标 葡萄糖胺盐酸盐(C.Hi3NO·HCI,以干基计)，% 98.0~102.0 比旋光度α， +70.0~+74.0 水分，% ≤1.0 粗灰分，% ≤0.1 pH(20mg/mL水溶液） 3.0~5.0 水溶液的澄清度与颜色 澄清、无色 氯化物(以CI-计),% ≤17.0 4.4卫生指标 应符合GB13078的要求。 5取样 按GB/T14699.1的规定执行。 6试验方法 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 6.1感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味。 6.2鉴别试验 6.2.1试剂或材料 溴化钾（光谱纯）)。 6.2.2仪器设备 6.2.2.2高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.2.3试验步骤 6.2.3.1称取试样适量，加溴化钾（6.2.1)研磨均匀，压片。录制试样的红外光谱图。试样的红外光谱图 与标准品的红外光谱图应一致，红外光谱图参见附录A。 6.2.3.2按6.3.2试验，试样溶液（6.3.2.3.1)葡萄糖胺盐酸盐色谱峰的保留时间应与标准溶液 （6.3.2.3.2)葡萄糖胺盐酸盐色谱峰的保留时间一致，高效液相色谱图参见附录B。 6.3葡萄糖胺盐酸盐含量的测定 6.3.1第一法电位滴定法（仲裁法） 6.3.1.1试剂或材料 6.3.1.1.1水:GB/T6682,三级。 6.3.1.1.2盐酸：市售，含量36%~38%。 6.3.1.1.30.1mol/L盐酸溶液：取盐酸4.5mL，加水适量使成500mL，摇匀。 6.3.1.1.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB/T601标定。 6.3.1.2仪器设备 6.3.1.2.1电位滴定仪：带复合pH电极，精度为士1mV。 6.3.1.2.2分析天平：感量0.1mg。 6.3.1.3试验步骤 称取试样约0.2g，准确至0.0001g，加水50mL溶解后，加入1.0mL的0.1mol/L盐酸溶液 （6.3.1.1.3）。连上电位滴定仪，磁力搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.1.1.4)滴定。当 2 NY/T3656—2020 pH接近突跃时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.1.1.4)的体积和相应的电位值，得到电位 值-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出突跃点。记录2次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液 (6.3.1.1.4)的体积数值。 6.3.1.4试验数据处理 葡萄糖胺盐酸盐的含量W1，数值以质量分数（%)表示，按式(1)计算。 (V2-V)XFX0.02156 X100 (1) mX(1-w) 式中： Vi 第一个突跃点消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L)体积，单位为毫升（mL）； V2 第二个突跃点消耗氢氧化钠标准滴定溶液（o.1mol/L)体积，单位为毫升（mL)； F 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度换算值（滴定液浓度值与其名义值之比）； m1 m 0.02156 与1 0Q 氢氧化钠标准滴定溶液（0.元 每毫升葡萄糖胺盐酸盐的质 量 单位 为克每毛升 测定结果以平个 示，保留3位有效数字 RE 6.3.1.5精密度 在重复性条 2次独 测定结果与其算术平均值的绝对 值不大于 算心平 均值的0.5%。 6.3.2第二法 高 效液相色 电谱法 6.3.2.1试剂或材 料 6.3.2.1.1 /TD668 6. 3.2. 1. 2 7 情 色谱纯 6. 3. 2. 1. 3 7 液乙 6.3.2. 1. 4 缓冲溶液（节 F0:01 nL容量瓶中。 加水适量使溶解 用磷酸 pH 6.3.2.1.5 5葡 机 酸盐标准 98.0 6.3.2.2仪器设备 6.3.2.2.1高效液 外检测器 成二 极管阵列检测器 6.3.2.2.2分析天平 6.3.2.2.3针头过滤器 0.45μm的有机系滤膜 6.3.2.3试验步骤 6.3.2.3.1试样溶液制备 称取试样约0.2g，准确至0.000 中，加乙睛溶液（6.3.2.1.3）适量使溶解，用 乙睛溶液（6.3.2.1.3)稀释至刻度，摇匀，即得。 6.3.2.3.2标准溶液制备 称取葡萄糖胺盐酸盐标准品（6.3.2.1.5)约0.2g，准确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，加乙睛溶 液（6.3.2.1.3)适量使溶解，用乙睛溶液（6.3.2.1.3）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.3.2.3.3液相色谱参考条件 色谱柱：Cls柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者。 柱温：35℃。 检测波长：195nm。 流动相：乙（6.3.2.1.2)十磷酸盐缓冲溶液（6.3.2.1.4)=70十30。 流速：0.5mL/min。 3 NY/T3656—2020 进样量：10μL。 6.3.2.3.4测定 在仪器的最佳条件下，分别取标准溶液（6.3.2.3.2）和试样溶液（6.3.2.3.1），经0.45μm滤膜 （6.3.2.2.3)过滤后，上机测定，记录色谱图，按外标法计算峰面积。 6.3.2.4试验数据处理 葡萄糖胺盐酸盐的含量W2，数值以质量分数（%)表示，按式(2)计算。 A2Xm2XP X100 (2) 式中： A1- 标准溶液中葡萄糖胺盐酸盐的峰面积； A2 试样溶液中葡萄糖胺盐酸盐的峰面积； m2 葡萄糖胺盐酸盐标准品的质量，单位为克（g)； m3 试样的质量，单位为克（g）； P 葡萄糖胺盐酸盐标准品的含量，单位为百分号（%)； W3- 试样的水分，单位为百分号（%）。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。 6.3.2.5精密度 在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的2%。 6.4比旋光度的测定 6.4.1仪器设备 6.4.1.1旋光计：(589.3士0.3)nm波长的光源。 6.4.1.2分析天平：感量1mg。 6.4.1.3超级恒温水浴：控温精度土0.2℃。 6.4.2试验步骤 6.4.2.1仪器校准 每次测定前应以水作为空白溶剂进行校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第 二次校正时发现旋光度差值超过士0.01时表明零点有变动，则应重新测定旋光度。 6.4.4.2测定 称取经105℃干燥2h的试样5g，准确至0.001g，加水溶解并定容至50mL，摇匀，静置5min。置 于超级恒温水浴中，在（20士0.5)℃下恒温，3h后进行测定。将测定管用试样液溶液冲洗数次后，将试样 溶液缓慢注人测定管中，注意勿产生气泡。将测定管置于旋光计内，读取旋光度数值。重复测定3次，取 3次的平均值。 6.4.3试验数据处理 在测定温度t为20℃、钠光谱的D线（589.3nm)下，葡萄糖胺盐酸盐的比旋光度以［α］召表示，数值 以计，按式（3)计算。 (3) 1Xc 式中： 测得的旋光度，单位为度（）； 1一—旋光管的长度，单位为分米(dm)； -溶液中葡萄糖胺盐酸盐的浓度，单位为克每100毫升（g/100mL）。 6.5水分的测定 6.5.1仪器设备 6.5.1.1电热干燥箱：温度可控制在（105士2)℃。 4 NY/T3656—2020 6.5.1.2分析天平：感量0.1mg。 6.5.1.3干燥器：具有干燥剂。 6.5.1.4称量瓶。 6.5.2试验步骤 将洁净的称量瓶（6.5.1.4)放入（105土2)℃电热干燥箱（6.5.1.1)中，取下称量瓶盖并放在称量瓶的 边上。干燥（30士1)min后盖上称量瓶盖，将称