ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3592—2020 五氟磺草胺可分散油悬浮剂 Penoxsulam oil-based suspension concentrates 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3592—2020 前、 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江苏中旗科技股份有 限公司、陶氏益农农业科技（江苏)有限公司、佛山市盈辉作物科学有限公司、浙江天丰生物科学有限公司、 美丰农化有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、京博农化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、 河北三农农用化工有限公司。 本标准主要起草人：侯德粉、黎娜、王芳、王兰兰、王寒秋、张颖婷、庞婉青、赵梅勤、马克、杨华春、成道 泉、江燕、牛永芳、王春燕。 I NY/T3592—2020 五氟磺草胺可分散油悬浮剂 1 范围 本标准规定了五氟磺草胺可分散油悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包 装、储运。 本标准适用于由五氟磺草胺原药与适宜的助剂和填料加工制成的五氟磺草胺可分散油悬浮剂。 注：五氟磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 PUBLI 凡是注日期的文件仅注口期的版本适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定 001 GB/T1601 农药pH值的测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 160 200商品农药采样方 GB 3796 药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 2008 GB/T1482 2606 农药息浮率测定方法 GB/T1615 1995 农药粉剂可湿性粉剂细度测定 GB/T19136 2003 衣药热储稳定性测定方法 GB/T19132 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 317 GB/T3277 密度的测定方法 3要求 3.1外观 可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇 动后，应恢复原状，不应有结块。 3.2 2技术指标 五氟磺草胺可分散油悬浮剂还应符合表1的要求。 表1五氟磺草胺可分散油悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 25 g/L 5% 10% 15% 20% 2.7=8.3 5.0±8.5 10.0±1:8 15.0±8.9 20.01:2 五氟磺草胺质量分数，% 或质量浓度（20℃），g/L 254 水分，% ≤6.0 pH 4.0~8.0 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 持久起泡性(1min后泡沫量），mL 09> 分散稳定性 合格 NY/T3592—2020 表1 (续) 指标 项 目 25g/L 5% 10% 15% 20% 倾倒后残余物 倾倒性，% 0'> 洗涤后残余物 ≤0.5 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 正常生产时，倾倒性、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少测定一次， 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g。 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与五氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中五氟磺草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4五氟磺草胺质量分数(质量浓度)的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈十磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 285nm下，对试样中的五氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸溶液：Φ（H;PO）=0.1%。 五氟磺草胺标样：已知质量分数，@≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4液相色谱操作条件 流动相：亚（乙腈：磷酸溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 2 NY/T3592—2020 检测波长：285nm。 进样体积：5μL。 保留时间：五氟磺草胺约9.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的五氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱图见图1。 说明： 五氟磺草胺。 图1五氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)五氟磺草胺标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含五氟磺草胺0.01g（精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，加1mL～2mL超纯水或新 蒸二次蒸馏水，加入40mL流动相，超声波振荡10min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针五氟磺草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中五氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中五氟 磺草胺的质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(2)计算。 AzXmi Xw (1) A,Xm2 A2XmXpXwX10 (2) A,Xm2 式中： 试样中五氟磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，五氟磺草胺峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克(g)； 标样中五氟磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中，五氟磺草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）； p1 五氟磺草胺的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL)； 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL），按GB/T32776一2016中3.3或3.4的规定执行。 p 3 NY/T3592—2020 4.4.6允许差 五氟磺草胺质量分数（质量浓度）2次平行测定结果之差，25g/L可分散油悬浮剂应不大于0.2%（2 g/L)，5%可分散油悬浮剂应不大于0.3%，10%可分散油悬浮剂应不大于0.5%，15%可分散油悬浮剂和 20%可分散油悬浮剂应不大于0.6%，分别取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6 6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7湿筛试验的测定 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行 4.8持久起泡性试验 PUBLI 按GB/T28137的规定执行。 4.9分散稳定性的测定 4.9.1.1方法提要 按规定浓度制备分散液分别置手 两刻度乳化管中，直立静置 没时间 再颠倒乳化管数次，观察最 初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。 ESEA 乳化管：锥形店 底硼硅玻璃离心管长15cm.刻度至100mL 橡胶塞 与乳化管配套，带有80mm长玻璃排气管（外径4.5mm.内径 见图2）。 刻度量筒： :250 ml 可调节灯： 配60-W 珍珠泡 标准硬水：p (Ca? =342mg/L，按GB/T148252006中4.1 的规定 tMg 配制 工 毫米 7 22 图2带有玻璃排气管的橡胶塞 4.9.1.3操作步骤 在室温下，分别向2个250mL刻度量筒中加标准硬水至240mL刻度线，用移液管向每个量筒中滴 加试样5g（或其他规定数量），滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下。最后加标准硬水至 刻度。配戴布手套，以量筒中部为轴心，上下颠倒30次，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，每次颠 4 NY/T3592—2020 倒需2s（用秒表观察所用时间），用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。 a）最初分散性：观察分散液，记录沉淀、乳膏或浮油。 b）放置一定时间后分散性： 1）沉淀体积的测定：分散液制备好后，立即将100mL分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室 温下（23士2）℃直立30min，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳 观察，如果有沉淀（通常反射光比透射光更易观察到沉淀），记录沉淀体积（精确至0.05mL)。 2）顶部乳膏（或浮油)体积的测定：分散液制备好后，立即将其倒人乳化管中，至离管顶端1 mm，戴好保护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中所有空气，去掉溢出的分散 液，将乳