ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标 NY/T 3587—2020 咯菌睛原药 Fludioxonil technical material 2020-03-20 发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3587—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：河北兴柏农业科技有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、上海赫腾精细化工有 限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李秀杰、刘进峰、潘丽英、虞祥发。 I NY/T3587—2020 咯菌睛原药 1范围 本标准规定了咯菌睛原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由咯菌睛及其生产中产生的杂质组成的咯菌睛原药。 注：咯菌睛的其他名称、结构式和基本物化参 参数参见附录A 2规范性引用文件 件，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T1600- 衣药水分测 GB/T1601 pH值的测定 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T160 商品农药采样 GB 3796 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 70 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1 外观 白色粉末， 无 可见外果 3.2技术指标 咯菌腈原药还店 咯菌睛原药控制项目指标 人 咯菌睛质量分数，% 水分，% 0.3 丙酮不溶物"，% <0.2 pH 5.0~8.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 1 NY/T3587—2020 4.3.1红外光谱法 试样与咯菌睛标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咯菌睛标样红外 光谱图见图1。 4 000 3 000 2.000 1 500 1000 400波数，cm /cm 图1咯菌腈标样红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与咯菌睛质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰 的保留时间与标样溶液中咯菌睛的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4咯菌质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇十丙酮溶解，以甲醇十水为流动相，使用C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器（270nm)， 对试样中的咯菌睛进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 丙酮。 咯菌睛标样：已知咯菌睛质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 2 NY/T3587—2020 流动相：亚（甲醇：水）=73：27，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：270nm。 进样体积：5μL。 保留时间：咯菌睛约7.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的略咯菌睛原药高效液相 色谱图见图2。 说明： 一丙酮； 咯菌腈。 图2典型的咯菌睛原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)咯菌腈标样于50mL容量瓶中，用5mL丙酮溶解并用甲醇稀释至刻 度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含咯菌睛0.1g（精确至0.0001g）的咯菌腈原药于50mL容量瓶中，用5mL丙酮溶解并 用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.4.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针咯菌睛峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咯菌睛峰面积分别进行平均。试样中咯菌睛的 质量分数按式(1)计算。 mXA2Xw ...(1) m2XAi 式中： 试样中咯菌睛的质量分数，单位为百分号（%）； m1 标样的质量，单位为克（g）； A2 试样溶液中，咯菌睛峰面积的平均值； w 咯菌睛标样中咯菌腈的质量分数，单位为百分号（%）； m2 试样的质量，单位为克（g）； Ar 标样溶液中，咯菌腈峰面积的平均值。 NY/T 3587—2020 4.4.8允许差 咯菌腈质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6丙酮不溶物 按GB/T19138的规定执行。 4.7pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 验收与质量保证期 5.1验收 产品的检验与验收 应符合 5. 2 质量保证期 在规定的储运 条件 咯菌清 2年内各项指标应符合标 准要求。 RESE 6 标志、标签 包装 S 6. 1 标志、标签、 包装 咯菌腈原药 标签和包装应衔合GB3796的要求咯菌睛原药 衬想编 扇织袋或纸板桶装，每 袋(桶)净含 kg。也可根据用户要求或订货协议来用其他形式的 量 需符合GB3796的 要求。 6.2储运 包装 咯菌原药 应储存在通风、干燥的库房中。储运时不得与食物 、饲料 料混放，避免与皮肤、 眼睛接触，防止由 NY/T3587—2020 附 录 A （资料性附录） 咯菌的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分咯菌睛的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Fludioxonil。 CAS登录号：131341-86-1。 化学名称：4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧戊环-4-基)吡咯-3-腈。 结构式： GN H 实验式：C12HFN202。 相对分子质量：248.2。 生物活性：杀菌。 熔点：199.8℃。 溶解度（25℃)：水1.8mg/L、丙酮190g/L、乙醇44g/L、甲苯2.7g/L、正辛醇20g/L、正已烷0.01g/L。 稳定性（25℃）：在pH5~9条件下不易发生水解。 5