ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3582—2020 呋虫胺原药 Dinotefuran technicalmaterial 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3582—2020 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：农业农村部农药检定所、浙江中山化工集团股份有限公司、京博农化科技有限公司、 安阳全丰生物科技有限公司、河北兴柏农业科技有限公司。 本标准主要起草人：张宏军、何智宇、杨华春、曹同波、张廷琴、刘进峰、吴厚斌、黄伟、冯彦妮、郭海霞。 I NY/T3582—2020 虫胺原药 1范围 本标准规定了呋虫胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由虫胺及其生产中产生的杂质组成的呋虫胺原药。 注：虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 农药水分测定方 NNG GB/T1600—2001 GB/T1601 农药pH值的测是 GB/T1604 商品农药验收规则 2001人商品农药采样力法 GB/T160 GB 3796 农药包装通则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药 内酮不溶物的测定方法 3要求 3.1 外观 白色至黄色粉 末无 L外来杂 3.2技术指标 味虫胺原药还 U 呋虫胺原药控制项目指标 呋虫胺质量分数，% 水分，% 0.5 5.0~8.0 pH 丙酮不溶物，% ≤0.5 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 1 NY/T3582—2020 4.3.1高效液相色谱法 本鉴别试验可与呋虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中呋虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3.2红外光谱法 试样与标样在4000/cm～400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，呋虫胺标样的红外光谱 图见图1。 40003600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0波数，/cm 图1呋虫胺标样的红外光谱图 4.4呋虫胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长270 nm下对试样中的呋虫胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 虫胺标样：已知质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装C、5um填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 定量进样管：10uL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：水）=20：80，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：270nm。 进样体积：10μL。 保留时间：呋虫胺约5.5min。 2 NY/T3582—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的呋虫胺原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1 一呋虫胺。 图2典型的呋虫胺原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)虫胺标样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5 min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）呋虫胺的试样于50mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振 荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针虫胺峰面积相对变化小 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中呋虫胺峰面积分别进行平均。试样中呋虫胺质 量分数按式(1)计算。 A2 Xmi Xw A,Xm2 (1) 式中： W1 试样中呋虫胺质量分数，单位为百分号（%）： A2 试样溶液中呋虫胺峰面积的平均值； mi 呋虫胺标样的质量，单位为克（g）； 标样中呋虫胺质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中虫胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 虫胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7丙酮不溶物的测定 NY/T3582—2020 按GB/T19138的规定执行。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的要求。 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，呋虫胺原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 呋虫胺原药的标志 桶(袋)净含量一般为 协议采用其他形式的包装，但需 符合GB3796的要求 6.2储运 王通风 严防潮 不得与食物、种子、饲料 混放，避免与皮肤 眼睛接触 防止由门 NY/T3582—2020 附录A （资料性附录） 呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称：Dinotefuran。 CAS登录号：165252-70-0。 化学名称：N-甲基-N'-硝基-N"-[(四氢-3-呋喃)甲基}胍 结构式： H NH NO2 实验式：C,H14NO3。 相对分子质量：202.2。 生物活性：杀虫。 熔点：107.5℃。 蒸汽压（30℃）：小于1.7X10-3mPa。 相对密度：1.40。 溶解度（20℃）：水39.8g/L、正已烷9×10-6g/L、庚烷11×10-g/L、二甲苯72×10-3g/L、甲苯 150×10-3g/L、二氯甲烷61g/L、丙酮58g/L、甲醇57g/L、乙醇19g/L、乙酸乙酯5.2g/L。 稳定性：在150℃下稳定；水解半衰期大于1年（pH4，7,9）；光解半衰期3.8h（灭菌/天然水）。 5