ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3580—2020 嘧磺隆原药 Rimsulfuron technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3580—2020 前V 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。 本标准由农业农村部种植业管理司提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、浙江泰达作物科技有限公司、绍兴上 虞新银邦生化有限公司、江苏瑞邦农药厂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李东、孔繁蕾、郝树林、潘荣根、胡俊、步康明、邢红。 I NY/T3580—2020 砜嘧磺隆原药 1范围 本标准规定了嘧磺隆原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由砜嘧磺隆及其生产中产生的杂质组成的砜磺隆原药。 注：砜嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 规范性引用文件 GB/T1600—2001 农药水分测定方 农药pH值的测定 U GB/T1601 GB/T 1604 商品农药验收规则 001人商品农药采样力法 GB/T160 GB3796 药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1 外观 白色至类白 色粉末 无可见外来杂质 3.2技术指标 砜嘧磺隆原药 还应符合 矾嘧磺隆质量分数，% 水分，% N,N-二甲基甲酰胺不溶物 pH .0~6.0 正常生产时，N，N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检测 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 4.3鉴别试验 1 NY/T3580—2020 4.3.1红外光谱法 试样与砜嘧磺隆标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应无明显差异。砜嘧磺隆标样红 外光谱图见图1。 40003600320028002400200018001600140012001000 800 600400波数，/cm 图1砜嘧磺隆标样红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与砜嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱 峰的保留时间与标样溶液中砜磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4砜嘧磺隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长254nm下，对试样中的砜磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸。 磷酸溶液：亚（磷酸：水)=1：3。 磷酸水溶液：用磷酸溶液将水的pH调至3。 矾嘧磺隆标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装Ci8、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4液相色谱操作条件 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 保留时间：砜嘧磺隆约5.8min。 2 NY/T 3580—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的砜嘧磺隆原药高效液相色谱图见图2。 说明： 砜嘧磺隆。 图2典型的砜嘧磺隆原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）砜嘧磺隆标样于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含砜嘧磺隆0.1g（精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针砜嘧磺隆峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中砜嘧磺隆峰面积分别进行平均。试样中砜嘧磺 隆的质量分数按式(1)计算。 A2XmXw A,Xm2 式中： 试样中砜嘧磺隆的质量分数，单位为百分号（%）； A2- 试样溶液中，砜嘧磺隆峰面积的平均值； mi 砜嘧磺隆标样的质量，单位为克（g）； 砜嘧磺隆标样的质量分数，单位为百分号（%）； Al 标样溶液中，砜嘧磺隆峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 嘧磺隆质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 4.6.1试剂与仪器 N,N-二甲基甲酰胺。 3 NY/T3580—2020 标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL。 回流冷凝管。 玻璃砂芯埚漏斗G:型。 锥形抽滤瓶：500mL。 烘箱。 玻璃干燥器。 加热套。 4.6.2测定步骤 将玻璃砂芯埚漏斗烘干（110℃约1h)至恒重（精确至0.0001g），放入干燥器中冷却待用。称取 10g样品（精确至0.0001g），置于锥形烧瓶中，加人150mLN,N二甲基甲酰胺，振摇，尽量使样品溶解。 然后装上回流冷凝器，在电热套中加热至沸腾，回流5min后停止加热。装配玻璃砂芯埚漏斗抽滤装 玻璃砂芯漏斗，将其放人160℃烘箱中干 30-ming g)。 4.6.3计算 S (2) 式中： N-i 甲基甲酰胺不容物，单位为百分 W2 m3 不溶物玻璃砂芯蜗漏斗的质量单位为克（g）： 玻璃砂芯堆蜗漏斗的质量,单位为克(g)； mo m4 试样 羊的质量 单位为克cg） 4.6.4允许差 N,N-二 甲基甲酰胺 不溶物2次平行测定结果之 平均值作为测定 结果。 4.7pH的测定 按GB/T1601 5 验收和质量保证期 验收 应符合GB/T1604的要习 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，砜嘧磺隆原药的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指 标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装 砜嘧磺隆原药的标志、标签和包装应符合GB3796的要求。矾嘧磺隆原药用衬塑编织袋或纸板桶 装，每袋（桶）净含量一般为20kg、25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装， 但应符合GB3796的要求。 6.2储运 砜嘧磺隆原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮 肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。 NY/T3580—2020 附录 A (资料性附录） 砜嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分砜磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Rimsulfuron。 CAS登录号：122931-48-0。 IUPAC名称：1-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶基磺酰基)脲。 CA名称：N-(((4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基)羰基)-3-（乙基磺酰基)-2-吡啶磺酰胺。 其他名称：玉嘧磺隆。 结构式： CH CH3 实验式：C14HNsO,S2。 相对分子质量：431.45。 生物活性：除草。 熔点：172℃~173℃。 溶解度（25℃)：水中0.135g/L(pH=5)、7.3g/L（pH=7）、5.56g/L（pH=9)；乙酸乙酯3.16g/L； 正已烷0.015g/L；甲醇1.96g/L；甲苯0.42g/L。 稳定性：水解半衰期为4.6d(pH=5）、7.2d(pH=7）、0.3d(pH=9）。 5