ICS 65.100.20 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3576—2020 丙草胺原药 Pretilachlor technical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3576—2020 前 本标准由农业农村部种植业管理司提出。心 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：安徽富田农化有限公司、南通维立科化工有限公司、山东侨昌现代农业有限公司、江 苏常隆农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准起草人：赵清华、邢红、吴学群、张中泽、邹淑芳、胥林云、黎娜。 I NY/T3576—2020 丙草胺原药 1范围 本标准规定了丙草胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由丙草胺及其生产中产生的杂质组成的丙草胺原药。 注：丙草胺和相关杂质的其他名称、结构式和基 本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文 GB/T1600—200 农药水分测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 200 GB 3796 药 包装通则 GB/T668 析买验室用水规格和试验方法 GB/T 817 2008数值修约规则与极限数值的表 GB/T19138 农封内酮不溶物测定方法 GB/T28135 农药醇 度（碱）度测定方法 要求 3.1外观 无色至棕色油 状液体 3.2技术指标 C 丙草胺原药还 丙草胺原药控制项目指标 指 丙草胺质量分数，% 2,6-二乙基苯胺（杂质1)质量分娄 % 2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺(杂质2)质量分数 2.0 水分，% ≤0.3 酸度（以H2SO计)，% <0. 2 丙酮不溶物”，% ≤0.1 。正常生产时，杂质1、杂质2质量分数，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 1 NY/T3576—2020 100 g。 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与丙草胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。丙草胺标样红外 光谱图见图1。 360032002800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400波数，/cm 图1 丙草胺标样红外光谱图 4.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中丙草胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4丙草胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的丙草胺进行分离，内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烷。 内标物：邻苯二甲酸二正丁酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二正丁酯5.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀。 丙草胺标样：已知丙草胺质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂DB-1701固定液，膜厚0.25um（或具有同等柱效 的色谱柱）。 4.4.4气相色谱操作条件 温度：柱温210℃，气化室270℃，检测器280℃。 气体流量：载气（Nz）3.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（N2）25mL/min。 分流比：30：1。 进样体积：1.0μL。 2 NY/T3576—2020 保留时间：内标物约4.3min，丙草胺约8.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的丙草胺原药与内标物 气相色谱图见图2。 PUBLI 说明： 1- 内标物 2 丙草胺 4.4.5测定步骤 称取丙草胺标 ¥0.05 精确至:07000 置 于具塞玻璃瓶电用移液管 ARCH mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 （精确至0.0001g）的试样，置） 塞玻璃瓶中用 中同一支移液管 加入5.0mL 内标溶液，摇 4.4.5.3测定 在上述操作条 件下， 车统 与内标物峰面积之 比的重复性，待相邻两针丙草胺与内标物峰面积之比的相对 变化小于 样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样 的顺序 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以 积之比，分别进行平均。 试样中丙草胺的质量 量分数式D计） (1) 式中： W1 试样中丙草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Y2 试样溶液中，丙草胺与内标物峰面积比的平均值 mr 标样的质量，单位为克（g）； w 标样中丙草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Y1 标样溶液中，丙草胺与内标物峰面积比的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 丙草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5杂质的测定 4.5.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测 器，对试样中的杂质1和杂质2进行气相色谱分离，内标法定量。本方法定量限：杂质1：1.1×10-3mg/ 3 NY/T3576—2020 mL(0.002%);杂质2:2.0X10-3mg/mL(0.004%)。 4.5.2试剂和溶液 三氯甲烷。 杂质1标样：已知质量分数，@≥98.0%。 杂质2标样：已知质量分数，@≥98.0%。 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二甲酯2.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（内径）毛细管柱，内壁涂DB-1701固定液，膜厚0.25um（或具有同等柱效 的色谱柱)。 4.5.4气相色谱操作条件 温度：柱温110℃保持16min，以25℃/min的速率升温至160℃，保持10min，再以30℃/min的速率升 温至190℃，保持3min，最后以50℃/min的速率升温至260℃，保持6min。气化室270℃，检测器280℃。 气体流量：载气（N2）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（N2）25mL/min。 分流比：10：1。 进样量：1.0mL。 保留时间：杂质1约15.8min，内标物约20.5min，杂质2约30.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。杂 质1、杂质2标样与内标物气相色谱图见图3，测定杂质1、杂质2的丙草胺原药与内标物气相色谱图见图4。 说明： 杂质1； 2. 内标物； 杂质2。 图3杂质1、杂质2标样与内标物气相色谱图 说明： 杂质1； 杂质2； 内标物； 一丙草胺。 图4测定杂质1、杂质2的丙草胺原药与内标物气相色谱图 4 NY/T3576—2020 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 分别称取杂质1标样0.025g（精确至0.0001g）、杂质2标样0.25g（精确至0.0001g）于2个 50mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取上述杂质1标样溶液1.0mL， 杂质2标样溶液2.0mL于10mL容量瓶中，准确加人1.0mL内标溶液，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含丙草胺0.5g（精确至0.0001g)的试样，置于10mL容量瓶中，用与4.5.5.1中同一支移液管 加人1.0mL内标溶液，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标准样品与内标物峰面积 之比的重复性，待相邻两针杂质1（杂质2)与内标物峰面积之比相对变化小于10%时，按照标样溶液、试 样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杂质1（杂质2)与内标物的峰面积之比，分别进 行平均。试样中杂质1（杂质2)的质量分数按式（2)计算。 Xm3 Xw3 3Xm.Xk 式中： 试样中杂质1（杂质2)的质量分数，单位为百分号（%）； Y4- 试样溶液中，杂质1（杂质2)峰面积与内标物峰面积比的平均值； m3 标样的质量，单位为克（g）； W3 标样中杂质1（杂质2)的质量分数，单位为百分号（%）； Y3- 标样溶液中，杂质1（杂质2)峰面积与内标物峰面积比的平均值； 试样的质量，单位为克（g)； 换算系数（杂质1：k=50，杂质2：k25）。 4.5.7允许差 杂质1质量分数2次平行测定结果相对偏差应不大于30%，杂质2质量分数2次平行测定结果相对 偏差应不大于10%，分别取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分 按GB/T1600—2001中2.1的规定