ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3574—2020 菌酯原药 Trifloxystrobintechnical material 2020-07-01实施 2020-03-20发布 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3574—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：南通泰禾化工股份有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、京博农化科技有限公 司、拜耳作物科学（中国)有限公司、绍兴上虞银邦化工有限公司、农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：姜宜飞、冯彦妮、兰林付、潘丽英、逢廷超、谢毅、潘荣根、刘萍萍、王琴、武鹏。 I NY/T3574—2020 菌酯原药 1范围 本标准规定了菌酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由菌酯及其生产中产生的杂质组成的菌酯原药。 注：菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2、规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版权包括所有的修 农药水分测定本 GB/T1600—2001 GB/T1601 农药PH值的测定 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品 20 农药采样小 GB 3796 农药 包装通贝 GB/T668 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 药 丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 类白色或灰白 色粉 3. 2 技术指标 菌酯原药还 亏菌酯原药控制项目指标 人目 菌酯质量分数，% pH 9.0 水分，% <0.2 丙酮不溶物，% ≤0.2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 NY/T3574—2020 4.3鉴别试验 4.3.1高效液相色谱法 本鉴别试验可与菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中菌酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.3.2红外光谱法 试样与标样在4000/cm400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，菌酯标样红外光谱图 见图1。 4 000 3 000 2 000 1 500 1000 400波数，/cm 图1 菌酯标样红外光谱图 4.4菌酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长250nm 下对试样中的菌酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 菌酯标样：已知质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5um填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：250nm。 进样体积：5μL。 保留时间：菌酯约11.3min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。 典型的菌酯原药高效液相色谱图见图2。 2 NY/T3574—2020 说明： 一菌酯。 图2菌酯原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)菌酯标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min 使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g(精确至0.0001g)菌酯的试样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针菌酯峰面积相对变化小 于1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中菌酯峰面积分别进行平均。试样中菌酯质 量分数按式(1)计算。 A2Xm,Xw Wi= (1) A,Xm2 式中： 试样中菌酯质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中菌酯峰面积的平均值； m 菌酯标样的质量，单位为克（g)； w 标样中菌酯质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中菌酯峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 菌酯质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 3 NY/T3574—2020 5 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的要求。 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，菌酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年。在质量保证期内，各项指标 均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 菌酯原药的标志、标签和包装，应符合 不大于25kg，或根据用户要求或订 货协议，可以采取其他形式包装， 仅应符合 6.2储运 菌酯原药包装件 燥的库房中。 储运时 不得与食物、种子、饲料 混放，避免与皮肤、 眼 晴接触， 防止由口人 S NY/T3574—2020 附录A (资料性附录） 菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Trifloxystrobin。 CIPAC数字代码：617。 CAS登录号：141517-21-7。 化学名称：甲基(E)-甲氧基亚胺基-((E)-α-[1-(α,α,α-三氟-m-甲苯基)-亚乙基氨基氧基]-邻甲苯基) 乙酸甲酯。 结构式： CF CH,O CH2 CO,CH, 实验式：C20H1gFN2O4。 相对分子质量：408.4。 生物活性：杀菌。 熔点：72.9℃。 蒸汽压（25℃）：3.4X10-6Pa。 溶解度（25℃）：水610μg/L；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯>500g/L，正已烷11g/L，甲醇76g/L，辛正 醇18g/L，甲苯500g/L。 稳定性：水解DT5027.1h(pH9),79.8d(pH7)，pH5时稳定（20℃)；水中光解DT501.7d(pH7， 25℃),1.1d(pH5,25℃)。 5