ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3573—2020 棉隆原药 Dazomettechnical material 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3573—2020 言V口 前含 本标准由农业农村部种植业管理司提出V 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：南通施壮化工有限公司、台州市大鹏药业有限公司、海正化工南通有限公司、沈阳化 工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、刘建华、张嘉月、王自田、方斌、张立、沈建。 I NY/T3573—2020 棉隆原药 1范围 本标准规定了棉隆原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由棉隆及其生产中产生的杂质组成的棉隆原药。 注：棉隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版衣仓括所 GB/T1601 农药pH值的测定方 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样 GB 3796 衣药 包装通则 GB/T 668 析验室用水规格和试验方法 GB/T817 2008 效值修约规则与极限数值的表示和判 URA 3要求 3.1外观 类白色固体 无可见 3. 2 技术指标 应符合表1的 棉隆原药控制项目指标 棉隆质量分数，% b pH范围 N,N-二甲基甲酰胺不溶 正常生产时,N,N- 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与棉隆标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。棉隆标样红外光谱 1 NY/T3573—2020 图见图1。 800 600400 波数，Icm 图1棉隆标样的红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与棉隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的 保留时间与棉隆标样溶液中棉隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4棉隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长280nm下，对试样中的棉隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1乙腈：色谱纯。 4.4.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 4.4.2.3磷酸。 4.4.2.4磷酸水溶液：用磷酸将水的pH调至3。 4.4.2.57 棉隆标样：已知棉隆质量分数≥98.0%。 4.4.3仪器 4.4.3.17 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 4.4.3.2 色谱数据处理机或工作站。 4.4.3.3 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5um填充物（或同等效果的色谱柱）。 4.4.3.4 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.4.3.5微量进样器：50μL。 4.4.3.6定量进样管：5μL。 4.4.3.7 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（乙腈：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：约5.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 2 NY/T3573—2020 典型的棉隆原药高效液相色谱图见图2。 图2棉隆原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取棉隆标样0.1g（精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，加人乙睛，超声波振荡至标样完全溶解， 冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含棉隆0.1g（精确至0.0001g)的棉隆原药试样于100mL容量瓶中，加人乙睛，超声波振荡至 试样完全溶解，冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶 中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针棉隆的峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中棉隆的峰面积分别进行平均。试样中棉隆的质 量分数按式(1)计算。 A2Xm1Xw A,Xm2 式中： 试样中棉隆的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中，棉隆的峰面积的平均值； mi- 标样的质量，单位为克（g）； 标样中棉隆的质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中，棉隆的峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/T1601的规定进行。 4.6N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 4.6.1试剂与仪器 4.6.1.1N,N-二甲基甲酰胺。 4.6.1.2标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL。 4.6.1.3回流冷凝管。 4.6.1.4玻璃砂芯埚漏斗G3型。 4.6.1.5 锥形抽滤瓶：500mL。 4.6.1.6烘箱。 3 NY/T3573—2020 4.6.1.7玻璃干燥器。 4.6.1.8加热套。 4.6.2测定步骤 将玻璃砂芯漏斗烘干(110℃约1h)至恒重（精确至0.0001g)，放人干燥器中冷却待用。称取5g 样品（精确至0.0001g)，置于锥形烧瓶中，加150mLN,N-二甲基甲酰胺并振摇，尽量使样品溶解。然后 装上回流冷凝器，在加热套中加热至沸腾，保持回流5min后停止加热。装配玻璃砂芯埚漏斗抽滤装置，在 减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热N,N-二甲基甲酰胺分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂芯 埚漏斗，将其放人160℃烘箱中干燥30min，取出放人干燥器中，冷却后称重（精确至0.0001g)。 4.6.3计算 N,N-二甲基甲酰胺不溶物按式（2）计算 (2) 式中： -N,N- 甲基甲酰胺不溶物 勿单位为百 W2 不溶物与理 皮璃砂芯珀璃漏 m3 mo 玻璃砂芯 埔璃漏头 的质量， (g); m4 试样的质量，单 为克（g） S 验收和质量保证期 5.1验收 A 应符合 GB T 的规定 5.2质量保证期 U 在规定的储存条件 棉隆原药的质量保证期 质量保证 证期内，各项指标均 3 CEN 应符合标准要文 求 标志、标签、包 装储 6.1标志、标签 棉隆原药的 的内衬塑料袋的编织 袋、纸板桶或铁桶包 每桶净含 量应不 议采用其他形式的包 装，但应符合GB3796的规定。 6.2储运 棉隆原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼 睛接触，防止由口鼻吸人。 NY/T3573—2020 附录A (资料性附录) 棉隆的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：dazomet。 CAS登录号：533-74-4。 化学名称：四氢-3,5-二甲基-1,3,5-噻二嗪-2-硫酮 结构式： H,C CH 实验式：C,HioN2S2。 相对分子质量：162.3。 生物活性：杀虫、杀菌。 熔点：104℃~105℃。 蒸汽压：0.58mPa(20℃），1.3mPa(25℃)。 溶解度（20℃)：水中3.5g/L，丙酮中173g/kg，乙醇中15g/kg，氯仿中391g/kg，环已烷中 400g/kg，乙酸乙酯中6g/kg。 稳定性：35℃以下稳定，>50℃对温度和湿度敏感。水溶液中水解；DT5（25℃）6h～10h（pH5）， 2 h~3.9 h(pH 7), 0.8 h~1 h(pH 9)。 5