ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3162—2017 肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法 Determination of fulvic acid in fertilizer-Capacity titration 2017-12-22 发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3162—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试 中心(昆明)。 本标准主要起草人：汪禄祥、 、黎其万、 严红梅 、樊建麟、王丽、杨东顺。 人 NY/T 3162—2017 肥料中黄腐酸的测定容量滴定法 1范围 本标准规定了肥料中黄腐酸含量的容量滴定测定方法。 本标准适用于肥料中黄腐酸含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试样经稀硫酸提取后,用重铬酸钾将黄腐酸的碳氧化成二氧化碳，以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚 铁标准滴定溶液反滴定，以试剂空白为基准，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的 含量。 4试剂与材料 除非另有规定，使用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。溶液的配制在未注明规格 和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1重铬酸钾。 4.2重铬酸钾：基准试剂或优级纯试剂 4.3硫酸。 4.4硫酸亚铁。 4.5邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁（4.4)的水溶液中，用水稀释 至100mL，密闭保存于棕色瓶中。 4.6硫酸溶液：c(1/2HzSO)=0.204mol/L。量取5.6mL硫酸（4.3),缓缓注人约700mL水中,冷 却，定容至1000mL 4.7重铬酸钾硫酸溶液：c(1/6K,Cr2Oz）=0.4mol/L。称取40.0g重铬酸钾（4.1)溶解于600mL~ 800mL水中，定容至1000mL,将此溶液移入3L大烧杯中。另取1000mL硫酸（4.3),缓缓倒入重铬 酸钾水溶液中，不断搅动。为避免急剧升温，每加约100mL硫酸后宜稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷 水的容器中冷却。当溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸,直到全部加完为止。 4.8重铬酸钾标准溶液：c(1/6KzCr2O,）=0.2000mol/L。准确称取130℃烘2h～3h的重铬酸钾基 准试剂（4.2)9.808g,先用少量水溶解，然后移人1000mL容量瓶中,加水定容。 4.9硫酸亚铁标准滴定溶液：称取56.0g硫酸亚铁（4.4)溶解于600mL~800mL水中,加硫酸（4.3) 20mL搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1L。每次使用时 应标定其准确浓度。 4.10硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.8)10.00mL放人250mL三角瓶中， 加硫酸（4.3)3mL和邻菲罗啉指示剂（4.5)3滴，以硫酸亚铁标准滴定溶液（4.9)滴定，根据其消耗量体 1 NY/T 3162—2017 积,即可计算出硫酸亚铁标准滴定溶液的准确浓度c2。具体按式(1)计算。 Ci X Vi V2 (1) 式中: C2 硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C1 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； Vi- 吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL)； V2 滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2分析天平:感量分 别为0 5.3电热板。 5.4 酸式滴定管 25 6 试验步骤 6.1试样制备 固体样 后,分取约100 g,将其研磨至全部通过 0. 50 mm 如样品潮湿，可通过 1.00 mm筛 昆合均 置于洁净、 干燥的容器中；液体样品经多次摇动 100 mL,置于洁净、 干燥的容器中 6.2黄腐酸的 称取固体 样0. ml 容量瓶中,加入 充酸溶液 0. 204 mol/ 于沸水浴加 80min，并经营 取出冷却 室温，用水定容， 摇匀,过滤， 最初 c 6.3 滴定 E 准确吸取滤 角瓶中,加人 .0 mL 重铬酸钾 洗酸溶液 ），瓶口插上弯茎 漏斗，放置于电热 小煮 角瓶加水 40mL,再加人3滴邻 菲罗啉 剂，然后用硫酸亚 铁标准滴定溶液 10滴 为变色， 果滴定所消耗的体 积不到滴定空白所消耗的体 #积的 6.4空白试验 除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定,需做双平行空白试验 次空白试验的滴定绝对差值 <0. 06 mL时,才可取平均值,代人式(2);否则,需重做空白试验。 结果计算 试样中黄腐酸含量以质量分数表示,单位为百分率（%）,按式(2)计算。 0. 003(V。-V) X c X D w= KXm X 100 (2) 式中: C 测定试样及空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； Vo 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)； V 测定试样时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)； m 试样质量，单位为克(g)； D 测定时试样溶液的稀释倍数； 2 NY/T 3162—2017 0.003 与1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳的 质量； K 不同来源的黄腐酸碳系数，风化煤为0.55，褐煤为0.51,泥炭为0.46,其他为0.51。 测定结果取2次测定的算术平均值，计算结果保留3位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下,获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。在再现性条 件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 3 3162—2017 NY/T 中华人民共和国 农业行业标准 肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法 NY/T 3162—2017 * * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本 880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年5月第1版 2018年5月北京第1次印刷 书号：16109·4409 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T3162-2017 举报电话：（010）65005894 3162—2017 NY/T 中华人民共和国 农业行业标准 肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法 NY/T 3162—2017 * * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本 880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年5月第1版 2018年5月北京第1次印刷 书号：16109·4409 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T3162-2017 举报电话：（010）65005894