ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 31362017 饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂 醛、桃醛、乙酸异戊酯、-壬内酯、肉桂 酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法 Determination of vanillin, ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde, isoamyl acetate , gamma-nonanolactone , methyl cinnamate and anethole in feed flavor-Gas chromatography 2017-12-22 发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 3136—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。 本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。 本标准主要起草人：李会荣、宫玲玲、张玮、朱良智、莫贞峰、冯鑫磊、李祥明。 I NY/T 3136—2017 饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 -王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲 酯、大茴香脑测定的气相色谱法， 本标准适用于饲用调味剂中香兰素、乙基 、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲 酯、大茴香脑的测定。 2规范性引用文 下列文件对 文件的应 不可少的。 凡是注日期 引用文 《注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用交 牛,其最新 版本（包括 舌所不 有的修改单)适用 GB/ T C同料 采样 GB/ T 019 动物 同料 试样的制 3原理 试样中白 K 肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-工内酯、肉桂 大茴香脑经乙醇 提取，提取液过 器(FID)的气相色谱仪进行测定 4试剂和材料 CEN 除非另有 说 4.1无水乙醇 4.2标准品：香 醛、 乙酸异戊酯、 王内酯、 肉桂酸 酯、大茴香脑的纯度 ≥98.5%。 乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸 酯、-王内酯、肉桂酸 甲酯、大茴香脑标准品 0 mg(精确至 0.1mg）,置于同一 0 mL棕色容量 ,用无水乙醇(4.1)溶解 并定容，配成浓度为10m mL的标准储备 容液。 -8℃密封保存， 期为3个月。 4. 4 混合标准中间溶液:准确移取混合标准储备溶液(4. 3)1 mL 置 10mL棕色容量瓶中,用无水乙 醇(4.1)定容至刻度。该溶液的浓度为 封保存，有效期为1个月。 4.5混合标准工作溶液：准确移取混合标准中 (4.4)适量，用无水乙醇（4.1)稀释成浓度分别为 1.00 μg/mL、5.00μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL、500 μg/mL的标准工作溶液。现用 现配。 5仪器和设备 5.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.2气相色谱仪：配氢火焰检测器(FID)和程序升温的柱温箱。 5.3微孔滤膜：0.45μm，有机相。 1 NY/T 3136—2017 5.4氮气纯度：≥99.999%。 6试样制备 按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195的规定 制备试样，粉碎过0.45mm孔径筛，充分混匀，装人磨口瓶中备用。 7分析步骤 7.1提取 称取试样1g(精确至0.1mg),置于25mL棕色容量瓶中,加15mL无水乙醇，振摇提取5min，用 无水乙醇定容至刻度，混匀后静置。取上清溶液，溶液过0.45μm的微孔滤膜，供上机测定。 7.2气相色谱参考条件 色谱柱：固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷的毛细管柱，长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或性 能类似的分析柱; 载气：氮气，1.0mL/min； 分流比：10：1； 进样口温度：270℃； 检测器温度：290℃； 柱温箱温度：起始温度90℃，保持2min，以15℃/min升至200℃，保持15min； 进样量：1μL。 7.3测定 7.3.1定性测定 在仪器最佳工作条件下,样品中待测物的保留时间与混合标准工作溶液中组分对应的保留时间相 对偏差在士2.5%之内，则可判定为样品中存在对应的待测物。 7.3.2定量测定 在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作溶液（4.5，从低浓度到高浓度)和试样溶液分别上机测定， 以混合标准工作溶液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香 脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，对样品进行定量。试样溶液中香兰素、乙基香兰 素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的响应值应在混合标准工作曲线测定 的线性范围内。超出线性范围的，用无水乙醇适当稀释后再进样分析。8种香味剂混合标准工作溶液 色谱图参见附录A 8结果计算 试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、-王内酯、肉桂酸甲酯或大茴香脑的含量 X;，以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg),分别按式(1)计算。 m 式中： C;一一标准曲线上查得的试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、一王内酯、肉桂 酸甲酯、大茴香脑的浓度,单位为微克每毫升（μg/mL); 试样的质量,单位为克(g)； n 样品溶液稀释倍数； V 样品溶解定容体积，单位为毫升（mL）。 测定结果用平行测定算术平均值表示，结果保留3位有效数字。 2 NY/T 3136—2017 9 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。 3 NY/T 3136—2017 附录A (资料性附录） 8种香味剂混合标准溶液的色谱图 8种香味剂混合标准溶液的色谱图见图A.1。 058 pA E .400 24 22 21 20 E t,min 说明： 1- 酸 肉桂酸甲曲 2- 肉桂 香兰素： 3 大苗 基香兰 L)的色谱 K NY/T 3136-2017 中华人民共和国 农业行业标准 饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂 醛、桃醛、乙酸异戊酯、-壬内酯、肉桂 酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法 NY/T 3136—2017 * * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.75 字数15千字 2018年5月第1版 2018年5月北京第1次印刷 书号：16109·4342 定价：18.00元 版权专有侵权必究 NY/T 3136-2017 举报电话：（010）65005894