ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3037—2016 肥料增效剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of nitrapyrin content 2016-12-23 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3037—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟 本标准主要起草人：刘蜜、保万魁、黄均明。 I NY/T 3037—2016 肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CsH:Cl N)含量测定的高效液相色谱法试验 方法。 本标准适用于固体或液体2-氯-6-三氯甲基吡啶肥料增效剂及添加2-氯-6-三氯甲基吡啶的 肥料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 887液体肥料密度的测定 3原理 试样中的2-氯-6-三氯甲基吡啶用流动相提取，经液相色谱分离后,用紫外检测器检测,外标法 定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水符合GB/T6682中一级水的要求 4.1甲醇。 4.22-氯-6-三氯甲基吡啶标准品。 4.32-氯-6-三氯甲基吡啶标准溶液:p(C,H:Cl,N)=1000mg/L。准确称取0.1g(精确至0.0001g) 2-氯-6-三氯甲基吡啶（4.2)用流动相（甲醇十水=70十30)溶解并转移至100mL容量瓶中，定容。 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3恒温振荡器：温度可控制在（25±5)℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min 5.4微孔滤膜：0.45μm，有机系。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL,置于洁净、干燥的容器中。 6.2试样溶液的制备 称取0.1g～3g（精确至0.0001g)混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL流动相，塞紧 瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，置于（25土5）℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min，取出； NY/T 3037—2016 用流动相定容，过微孔滤膜后，待测。 6.3仪器参考条件 色谱柱：C18，5μm，（4.6×150）mm，或相当者。 流动相：甲醇十水=70十30。 流速:1.0mL /min。 柱温：室温。 进样量：10μL。 检测波长：230nm。 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图参见附录A。 6.4标准曲线的绘制 mL、5.00mL和10.00 mL,于5个10mL容量瓶 量浓度 分别为50mg/L、100 mg/L、200 mg/ L、500 11 000 mg 过微孔滤膜后 高进样检测，以标准系列溶 液质量浓度(mg/L)为 为横坐 以峰面 为级纵 坐标，绝 会制标准曲 注：可根据不同仪器灵敏 标准系列溶液的质量浓度 6.5试样溶液的测定 A 将试样溶液草 经 倍数后在与 与测定标准系列溶液相同的条件 准曲线上查出相 应的质量浓度(mg/ 分析结果的表述 2-氯-6-三氯 表示，按式（1） LTUI @ VD X 10 100% .......(1) m x 式中: 由标 淮曲 (p1 国-6- 氯甲基 吡啶 单 升(mg/ L); V D 测 10-3 将望 系数 每毫 mL)表示 m 试料 单仔 为克 103 将克换货 系装 以毫克 母 取两次平行测定结 算术平均值为测定结果 ，结果保留到小数点后两 多不超过3位有效 数字。 8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果 允许差应符合表1要习 表 1 2-氯-6-三氯甲基吡啶质量分数(α），% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室结果的绝对差值，% w<1. 00 ≤0.20 ≤0.40 1.00≤w<10.0 ≤0.30 09°0V 10.0≤a<50.0 ≤1.0 2. 0 ≥50.0 2.0 质量浓度的换算 液体试样2-氯-6-三氯甲基吡啶含量以质量浓度p2计，单位为克每升（g/L），按式（2)计算 2 NY/T 3037—2016 (2) 式中： 1000 将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/L)表示； 试样中2-氯-6-三氯甲基吡啶的质量分数； 液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 结果保留到小数点后一位，最多不超过3位有效数字。 液体试样密度的测定按照NY/T887的规定执行。 NY/T 3037—2016 附录A （资料性附录） 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图见图A.1。 2-氯-6-三氯甲基吡啶 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 图 A.1 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 4 NY/T 3037—2016 附录A （资料性附录） 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图见图A.1。 2-氯-6-三氯甲基吡啶 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 图 A.1 2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图 4