ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.28—2016 农药理化性质测定试验导则 第28部分：氧化性 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 28 :Oxidation 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860. 28—2016 前 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸（碱）度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.28—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第28部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由农业部种植业管理司提出并归口 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本部分主要起草人：姜宜飞、侯松嵋、宋俊华、李璇、吴进龙、宋乐平 NY/T 1860.28—2016 农药理化性质测定试验导则 第28部分：氧化性 1范围 本部分规定了化学农药氧化性测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中农药原药和制剂氧化性的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件， 2. 1 氧化性 oxidizing properties 一种固态物质在与某一种可燃物质完全混合时增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜力。 2. 2 燃烧速率burning rate 物质传播燃烧的能力，用毫米/秒(mm/s)表示。 2. 3 压力上升时间pressure rise time 混合物压力从690千帕(kPa)上升到2070千帕(kPa)（表压)所需的平均时间。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。在液体氧化性试验中，混合 时操作者和混合物之间应该放置一块防护挡板。建议操作者在混合过程中佩戴防护面罩。 3.1固体氧化性 3.1.1方法提要 将被试物与纤维素按照固定比例混合后，进行预试验。根据预试试验结果，决定是否进行正式试 验。在正式试验中,将被试物和参照物分别与纤维素以不同比例混合。通过比较被试物混合物与参照 物混合物最大燃烧速率的大小，确定被试物是否具有氧化性。 3.1.2仪器设备 圆锥形模具：底面直径3.5cm，高2.5cm的圆锥。 铝制模具：长250mm，内剖面为高10mm，宽20mm三角形（见图1）。 3.1.3试剂和材料 参照物：硝酸锁。 纤维素：纤维长度50μm～70μm,平均直径60μm。 3.1.4测定步骤 3.1.4.1试验前准备 将参照物(不要研磨)过0.125mm筛后,在65℃下干燥至恒重，并放在干燥器内冷却备用。 将纤维素过0.125mm筛后，在105℃下烘干约4h至恒重，并放在干燥器内冷却备用。 1 NY/T 1860.28—2016 3.1.4.2被试物准备 被试物试验前过 3.1.4.3预试验 ：1混合 用圆锥开 具堆成松散的圆椎状 用丁烷点火器 点燃，观察点燃现象并记 在初步试验 如果被试物与纤维素混合物被迅 认定被试物具有 氧化性。 口果被试物与纤维素混合物样品堆不能被点燃，需要 进行烧 燃烧速率测 定试验。 A 3.1.4.4参照物燃烧速率的测定 分别配制不同 增 曾至90%，按 照10%的比例递增 将混合物松散地填满 铝制模具.在 2 cm 高处 模莫具上方，将模 具和瓷板一起倒置 使模具 日的样品堆置于 用丁烷点火 器 被试物堆的 mm处开 圭剩余200mm 的燃烧时间。将 进行燃烧速率的测定 同比例混合物 的燃烧速率，选择最 的混合物比例，再重复进行6次。从6次重复 定 中选择燃烧速率 最大的速率，作为参照速率。 3.1.4.5被试物燃烧速率的测定 将被试物按照参照物相同的方法进行配制和测定 子被试物混合物的燃 烧速率与参照物最大燃烧 速率进行比较，如果被试物混合物的最大燃烧速率 率大于参照混合物最大燃烧速率,则停止试验，并认为被 试物具有氧化性。如果被试物混合物的燃烧速率小于参照混合物最大燃烧速率，则从10%到90%比例中 选出三个最大燃烧速率的混合物，再分别重复进行5次试验， 燃烧速率作为最终试验结果。 3.1.5允许差 平行测试的燃烧速率与平均值的相对偏差不大于10%。 3.1.6结果判定 在初步试验中观察到被试物与纤维素混合物被迅速点燃并燃烧完全，或在正式试验中被试物混合 物最大燃烧速率不低于参照物混合物的最大燃烧速率，则判定被试物具有氧化性。 反之，被试物被判定为不具有氧化性。 3.2液体氧化性 3.2.1方法提要 将液体农药以质量比1：1与纤维素混合装入压力容器。如果在混合和装填过程中，自发着火，不需 2 NY/T 1860.28—2016 要进一步测试，直接判定被试物具有氧化性。如果未发生着火，进行正式试验， 在正式试验中，通过比较被试物混合物与参照物混合物压力从690kPa上升到2070kPa的平均上 升时间，进行被试物是否具有氧化性的判定。 3.2.2仪器设备 液体氧化性测定仪。 3.2.3试剂和材料 参照物：硝酸溶液，硝酸质量分数为65%； 纤维素:纤维长度 50 μm～70 μn 3.2.4测定步骤 3.2.4.1纤维素制备 将长 50 μm～ NIK 3.2.4.2预试验 称量2.5g被试物与g 纤维素丝 为了安全，混合时操作 者和混合物之 间应讠 防技 汉。 建议操作者在混 过程中佩戴防护面罩。！ 如果在混合或往测 试容器中填 真装样品的还程 中发生着 再进 行测试/直接判定被试物是氧化性液体。 3.2.4.3 S 将 2. 参照物单 2.5g干纤维素混合后，将混合物填加到压力容 使混合物堆积到点 火线圈周围并 与其接触良好。安装防爆盘，拧紧固定螺丝！ 从开始混合到 开始点 火时间不超过10min。 上述操作从混合开始 ：平行测定5次照 RCH 对混合特 火后，记录液体氧化性测定仪压力舱的压力从690kP 12070kPa（大气压之 上)的时间， 手最级计 时间 3. 2. 4. 4 升时间的测定 将 2. 到进行点火的准备过 程不超过 对混合物 后. k690kPa 2070kPao 间，计算压力平均上 升时间。 3.2.5允许 U 平行测试的压 均值的相对偏差 3.2.6结果判定 在初步试验中观察 察到被试物与纤维素混合物发生着火，或在正式 中被试物混合物压力平均上 升时间不大于参照物混合物的压力平均上升时间,则判定被试物具 氧化性。 反之,被试物被判定为不具有氧化性。 4 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 被试物和对照物信息：名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等； b) 试验条件和试验方法：仪器设备、试剂材料、测定过程等； c) 试验现象描述； (P 试验结果：被试物的所有测定数据和统计学结果，给出预试验结果、参照混合物的最大燃烧速 率或压力平均上升时间； e 结果讨论和评价：根据试验结果，判定被试物的氧化性； 与结果解释有关的其他信息。 3 NY/T 1860.28—2016 参考文献 [1JEuropean Economy Community (EEC), EEC Directive 92/69 EEC, Part A, Methods for the Determination of Physi- cal-Chemical Properties A. 17. "OXIDIZING PROPERTIES (SOLIDS)", EEC Publication No. L383, December29, 1992 [2JEuropean Economy Community (EEC), EEC Directive 92/69 EEC, Part A, Methods for the Determination of Physi- cal-Chemical Properties A. 21. "OXIDIZING PROPERTIES (LIQUIDS)", EEC Publication No. L383, December29, 1992 4