ICS 65.020 NY B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.19—2016 代替NY/T1860.19—2010 农药理化性质测定试验导则 第19部分：沸点 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 19 : Boiling point 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.19—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； I NY/T 1860.19—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性 本部分为NY/T1860的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替NY/T1860.19—2010《农药理化性质测定试验导则第19部分：沸点》。 本部分与NY/T1860.19—2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 增加了光电池测定法（见4.5）； 增加了蒸馏法（见4.8）。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：中国农业大学 本部分主要起草人：刘苹苹、刘丰茂、姜宜飞、赵柳微、黄伟、薄瑞、蒋雯晴。 本部分的历次版本发布情况为： -NY/T 1860.19—2010。 NY/T 1860.19—2016 农药理化性质测定试验导则 第19部分沸点 1范围 本部分规定了农药沸点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求 本部分适用于农药登记试验中农药纯品和农药原药沸点的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T616—2006化学试剂沸程沸点测定通用方法（ISO6353—1:1982,NEQ） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 沸点boiling point 指液体的饱和蒸汽压等于其环境气压时的温度。 3. 2 标准沸点standard boiling point 指标准大气压下（101.325kPa)液体的饱和蒸气压等于标准大气压时的温度。 4试验方法 4.1方法总则 农药纯品和原药的沸点测定应采用适当的方法进行： 沸点在0℃～300℃可采用GB/T616一2006或液浴毛细管法； 沸点在20℃～300℃宜可采用金属块毛细管法； 一沸点在20℃～1000℃可采用差热分析仪（TDA）； 沸点在一100℃～1000℃可采用差示扫描量热仪(DSC)。 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2方法一 按照GB/T616—2006中的方法进行。 4.3方法二(液浴毛细管法) 4.3.1方法提要 被试物温度接近沸点时，插人样品管中的毛细管末端会快速冒泡。当气泡突然消失，液面在毛细管 内上升时的温度即为沸点。 4.3.2仪器与设备 三口圆底烧瓶：500mL，主颈长约230mm。 1 NY/T 1860.19—2016 样品管：外径最大5mm。 毛细管：约100mm长，内径约1mm，壁厚0.2mm~0.3mm。 胶塞：外侧具有出气槽。 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度。 辅助温度计：分度值为1℃，量程为0℃～50℃ 如图1所示，将三口圆底烧瓶、试样管、毛细管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液 面相距20mm，温度计的水银球中部应与样品管装有样品的末端相接触。将辅助温度计附在测量温度 计边上，使其水银球距测量温度计水银球约40mm 烧瓶中注入约为其1/2体积的硅酮。 TURAL C U D E- 辅助温 F- 油浴； G 3mm H- 一侧管。 图1 液浴毛细管法沸点测定装置示意图 4.3.3试剂和材料 硅酮。 4.3.4测定步骤 将被试物装人样品管中，装填样品高度约3mm。把离下端1cm处融封的毛细管插人样品管，使其 末端浸没在液面以下。浴液在搅拌下升温（约3℃/min）至比预计沸点低10℃时，把毛细管插入到适当 位置，同时升温速度降为1℃/min。当接近沸点时，毛细管末端会快速连续冒泡。当气泡突然消失，液 面在毛细管内上升时的温度即为沸点。同时记录室温及气压。 4.3.5数据处理 4.3.5.1气压对试样沸点影响的校正 当压力差不超过土5kPa时，标准沸点按式(1)计算。 2 NY/T 1860. 19—2016 tn = t+(fr X△p) (1) 式中: tn 标准沸点，单位为摄氏度（℃）； 沸点，单位为摄氏度（℃）； fr 沸点随压力的变化率，单位为摄氏度每千帕（℃/kPa）； Ap- -标准大气压与环境压力差，单位为千帕(kPa)。 4.3.5.2测量温度计读数校正值的结果计算 若使用全浸式温度计进行测量，则应对温度 （银柱露出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出 塞外部分的校正值按式(2)计算 0.00016 -t2) (2) 式中： △t n 没的刻度数 ti 观测温 即温度 为摄氏 t2 度 度，即 度计E的读数，单位 摄氏度 RE 经第4. 校正后 的温度加 支试物的沸 按式(3)计算。 S A 式中 t3 为摄氏度 Atp 4.4方法 管法） 4. 4. 1 方法提要 度接近 泡突然消失，液面 在毛细管 十时的 4.4.2仪 备 金属块 如果采用自动测定方 图2中A)可改用热 电耦传感器，而目 采用光电 说明： A- 温度计； E- 金属加热块； B- 毛细管； F- 一灯； C 目镜； G 金属插口座。 D 一电阻； 图2金属块毛细管法沸点测定装置示意图 NY/T 1860.19—2016 金属加热块：其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，呈直 角，其中一个小窗前设立目镜。如图2中的E； 金属插口座：有2个或多个孔，用来插毛细管。如图2中的G； 可调功率的电气加热系统：由多个可调电阻组成，用以调节加热速率。如图2中的D； 毛细管：约100mm长，内径约1mm，壁厚0.2mm~0.3mm； 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度； 灯：用于提供光源，以观察样品的变化情况。 4.4.3测定步骤 将被试物装人样品管中，装填样品高度约3mm。把离下端1cm处融封的毛细管插人样品管，使其 末端浸没在液面以下。把样品管插入到金属加热块小室中，金属加热块以3℃/min的速度升温至比预 计沸点低10℃，后升温速度降为1℃/min。当接近沸点时，毛细管末端会快速连续冒泡。当气泡突然消 失，液面在毛细管内上升时的温度就是沸点。 4.5方法四（光电池测定法） 4.5.1方法提要 根据金属块毛细管测定法的原理，自动对上升的气泡进行光电检测 4.5.2仪器设备 金属加热块：其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，呈直 角，其中一个小窗前设立光电池传感器； 金属插口座：有2个或多个孔，用来插毛细管； 可调功率的电气加热系统：由多个可调电阻组成，用以调节加热速率； 毛细管：约100mm长，内径约1mm，壁厚0.2mm~0.3mm； 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度； 灯：用于提供光源，以观察样品的变化情况。 4.5.3测定步骤 将被试物装入样品管中，装填样品高度约3mm。把离下端1cm处融封的毛细管插入样品管，使其 末端浸没在液面以下。把样品管插人到金属加热块小室中进行加热。一束光穿过样品照射到光电池 度，光电池将会传递给电子指示器一个终止信号，此时铂电阻温度计示数即为被试物沸点 4.6方法五（差热分析DTA法） 4.6.1方法提要 将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。被试物发生相转变时，其摘变在温度 记录基线上造成吸热（气化)峰时的温度，即为沸点。 4.6.2仪器设备 差热分析仪； 基本参数： 测量范围：20℃～1000℃； 一升温速率：0℃/min～100℃/min; 一准确度：±0.2℃。 4.6.3测定步骤