中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 702—2014 固体废物 汞、砷、硒、铋 锑的测定 微波消解 /原子荧光法 Solid Waste—Determination of Mercury ，Arsenic，Selenium，Bismuth，Antimony —Microwave Dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry 2014-09-02发布 2014 -11-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 702—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第58号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 黄磷的测定 气相色谱法》（HJ 701—2014）； 二、《固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解 /原子荧光法》（HJ 702—2014）。 以上标准自2014年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年9月2日 HJ 702—2014 ii HJ 702—2014 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料.....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................3 6 样品 .................................................................................................................................................................3 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................5 8 结果计算与表示.............................................................................................................................................6 9 精密度和准确度.............................................................................................................................................7 10 质量保证和质量控制...................................................................................................................................8 11 废物处理 .......................................................................................................................................................8 12 注意事项.......................................................................................................................................................8 附录A（资料性附录） 方法的精密度和准确度.............................................................................................9 HJ 702—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的 监测方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解 /原子荧光法测定方法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：宁波市环境监测中心。 本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测 中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。 本标准环境保护部2014年9月2日批准。 本标准自2014年11月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 702—2014 1 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解 /原子荧光法 警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配 制及样品预处理过程要在通风橱中进行操作。 1 适用范围 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解 /原子荧光测定方法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为 0.5 g时，本方法汞的检出限为 0.002 mg/g，测定下限 0.008 mg/g；砷、硒、铋和锑的检出限为 0.010 mg/g， 测定下限 0.040 mg/g。当固体废物浸出液取样体积为 40 ml时，汞的检出限为 0.02 mg/L，测定下限 0.08 mg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为 0.10 mg/L，测定下限 0.40 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物和浸出液试样 经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞 等元素在硼氢 化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这