中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 701—2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of yellow phosphorus —Gas chromatography method 2014-09-02发布 2014 -11-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 701—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第58号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 黄磷的测定 气相色谱法》（ HJ 701—2014）； 二、《固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解 /原子荧光法》（ HJ 702—2014）。 以上标准自 2014年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准 内容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年9月2日 HJ 701—2014 ii HJ 701—2014 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 干扰及消除.....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 7 样品 .................................................................................................................................................................2 8 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 9 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 10 精密度和准确度 ...........................................................................................................................................5 11 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................5 12 废物处理 .......................................................................................................................................................6 HJ 701—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中黄磷的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环 境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州区环境监测站和南通市农产品 质量检验测试中心。 本标准环境保护部2014年9月2日批准。 本标准自 2014年11月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 701—2014 1 水质 黄磷的测定 气相色谱法 警告：黄磷属剧毒物质，进入人体可引起急性中毒，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避 免接触皮肤和衣物，样品萃取时要在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。 取样体积为250 ml，使用氮磷检测器（NPD）分析时，本标准的方法检出限为0.04 mg/L，测定下 限为0.16 mg/L；使用火焰光度检测器（FPD）分析时，本标准的方法检出限为0.1 mg/L，测定下限为 0.4 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD） 检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4 干扰及消除 水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）上虽有响 应，经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火 焰光度检测器（FPD）上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。 5.1 甲苯（C7H8）：色谱纯。 5.2 氯化钠（NaCl）：400℃下焙烧 2h，密封保存于干燥器中。 5.3 乙醇溶液（C2H5OH）。 称取5g抗坏血酸加至盛有 200 ml无水乙醇的250 ml试剂瓶中，轻轻摇动，使其尽可能溶解，盖 上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后，经色谱检验无干扰峰，待用。 5.4 精制黄磷（ P4）：纯度≥95.0%。 黄磷非常容易自燃，它的着火点极低，在30℃以上即能自行燃烧，需保存于水中，且浸没在水下，HJ 701—2014 2 与空