中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1079-2019 代替HJ/T39—1999，HJ/T66—2001 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 Stationary source emission-Determination of chlorobenzenes -Gas chromatography 刮涂层查真伪 2019-12-31发布 2020-06-30实施 生 态 环 境 部 发布 HJ1079—2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年第59号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》等15项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》（HJ1069—2019） 二、《水质 15种氯代除草剂的测定气相色谱法》（HJ1070一2019） 三、《水质 草甘膦的测定高效液相色谱法》（HJ1071—2019) 四、 《水质 吡啶的测定顶空/气相色谱法》（HJ1072—2019） 五、 《水质 萘酚的测定高效液相色谱法》（HJ1073—2019） 六、 《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 (HJ1074—2019) 七、《水质 浊度的测定浊度计法》（HJ1075—2019） 八、 《环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》（HJ1076一2019 九、《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》（HJ1077一2019) 十、《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 (HJ1078—2019) 十一、 《固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ1079—2019） 十二、 《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》（HJ688—2019） 十三、 《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080一2019） 十四、《土壤和沉积物 钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081—2019) 十五、《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082一2019） 以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年12月31日 HJ 1079—2019 目 次 前言 适用范围 2规范性引用文件 3方法原理， 4试剂和材料， 5 仪器和设备 6 样品.. 分析步骤 结果计算与表示 9 精密度和准确度 10质量保证和质量控制， 11废物处理 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度， 附录C（资料性附录） 色谱分析柱的选择 10 ili HJ1079—2019 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲 苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯等10种氯苯类化 合物的气相色谱方法。 本标准是对《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》（HJ/T39一1999）和《大气固定污染 源氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ/T66一2001）的修订。 《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》（HJ/T39—1999）发布于1999年，原标准起草 单位为中国科学院上海有机化学研究所；《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》 （HJ/T66一2001）发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。本标准是对上述两个标 准的第一次修订，修订的主要内容如下： 增加了目标化合物，氯苯类化合物由3种增加至10种； 修订了方法的检出限； 增加了活性炭吸附采样方法； 增加了固定污染源废气采样系统装置图； 一增加了质量保证和质量控制要求。 自本标准实施之日起，《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》（HJ/T39一1999）和《大 气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ/T66一2001）同时废止。 本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。 本标准起草单位：浙江省环境监测中心。 本标准验证单位：杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站、湖州市 环境保护监测中心站、嘉兴市环境保护监测站和杭州市萧山区环境监测站。 本标准生态环境部2019年12月31日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ1079—2019 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法 警告：实验中所使用的氯苯类化合物、二硫化碳等均具有一定的毒性。样品前处理和溶液配 制应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。气相色谱氢火 焰离子化检测器燃烧产生的废气应通过排风罩排至室外。 1适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯类化合物的气相色谱法。 本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、 1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯等10种氯苯类化合物 的测定。 当固定污染源废气采样体积为10L（标准状态）、解吸液体积2.00ml时，方法检出限为0.02～ 0.04mg/m3，测定下限为0.08～0.16mg/m²；当无组织排放监控点空气采样体积为30L（标准状态）、解 吸液体积1.00ml时，方法检出限为0.007~0.01mg/m²，测定下限为0.0280.04mg/m²；详见附录A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T47烟气采样器技术条件 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T375环境空气采样器技术要求及检测方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 3方法原理 固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯类化合物经GDX-103吸附剂（苯乙烯-二乙烯基苯 聚合物）或活性炭吸附剂富集后，用二硫化碳解吸，解吸液经毛细管气相色谱分离，以氢火焰离子化检 测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的 纯水。 4.1二硫化碳（CS2）：色谱纯，在气相色谱参考分析条件（7.1）下检验无干扰峰，或其中目标化合物 浓度低于方法检出限。 4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 4.3丙酮（C3H.O)：色谱纯。 1 HJ 1079—2019 4.4丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+9，临用现配。 4.5标准贮备溶液：p=1000μg/ml。 直接购买市售有证氯苯类化合物标准溶液（二硫化碳介质），按照标准溶液证书要求保存，也可使 用氯苯类化合物标准品自行配制。标准贮备溶液开启后，于具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的棕色密实瓶（5.5） 内低温冷冻保存，保存期为3个月。 4.6标准使用溶液：p=100μg/ml。 移取氯苯类化合物标准贮备溶液（4.5），用二硫化碳（4.1）稀释、混匀定容。标准使用溶液于具聚 四氟乙烯衬垫螺旋盖的棕色密实瓶（5.5）内低温冷冻保存，保存期为1个月。 4.7吸附采样管。 4.7.1GDX-103吸附采样管。 采样管为玻璃材质，规格@6×（80~120）mm，内装两段粒径250～380μm（60～40目）GDX-103 吸附剂（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物），其中A段（采样段）100mg，B段（指示段）50mg，详见图1。 可购买市售商品化采样管。 B 2 -玻璃棉；2——GDX-103或活性炭； —100mgGDX-103或活性炭；B——50mgGDX-103或活性炭。 图1GDX-103或活性炭吸附采样管 GDX-103吸附剂使用前用二氯甲烷（4.2）回流提取16h，再用丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）继 续回流提取16h，然后放置在通风橱中将溶剂挥发干（或采用50℃真空干燥8h），于广口玻璃瓶中密 封保存。 4.7.2活性炭吸附采样管。 采样管为玻璃材质，规格@6×（80～120）mm，内装两段粒径380～830μm（40～20目）椰壳活 性炭，其中A段（采样段）100mg，B段（指示段）50mg，详见图1。可购买市售商品化采样管。 4.8高纯氮气：纯度≥99.999%。 4.9氢气：纯度≥99.99%。 5仪器和设备 5.1空气采样器：采样流量范围0.1～1.0L/min，精度土5%，其他性能和技术指标应符合HJ/T375的 要求。 5.2固定污染源废气采样系统：包括采样枪、制冷除湿装置、吸附（吸收）采样管、流量控制器和抽 气泵等。采样流量范围0.11.0L/min，精度土5%，采样枪应具备加热和保温功能，加热温度不低 于120℃；其他性能和技术指标应符合GB/T16157、HJ/T47、HJ/T3