中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 959—2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱 -质谱法 Water quality—Determination of tetraethyl lead —Headspace/gas chromatography-mass spectrometry 2018-07-29发布 2019 -01-01实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 959—2018 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2018年 第23号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》（ HJ 957—2018）； 二、《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ HJ 958—2018）； 三、《水质 四乙基铅的测定 顶空 /气相色谱 -质谱法》（ HJ 959—2018）。 以上标准自 2019年1月1日起实施，由中国环境出版 集团出版。标准内容可在生态环境部网站 （kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/ ）查询。 特此公告。 生态环境部 2018年7月29日 HJ 959—2018 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................2 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 9 精密度和准确度.............................................................................................................................................5 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................6 11 废物处理 .......................................................................................................................................................6 HJ 959—2018 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水质中四乙基铅的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的顶空 /气相色谱 -质谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：中国环境监测总站、洛阳市环境监测站。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省 环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、宁波市环境监测中心和徐州市环境监测中心站。 本标准生态环境部2018年7月29日批准。 本标准自 2019年1月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 959—2018 1 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱 -质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行； 应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空 /气相色谱 -质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。 当取水样体积为10.0 ml、顶空进样量为1.0 ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限 为0.08 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平 衡后，气相中的四乙基铅 经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离 子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 4.1 甲醇（CH 3OH）：色谱纯。 4.2 四乙基铅 [(CH 3CH 2)4Pb]标准贮备液：r =200 mg/L，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 4.3 四乙基铅标准使用液Ⅰ：r =2.00 mg/L。 用甲醇（4.1）稀释四乙基铅标准贮备液（4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试 剂瓶中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月。 4.4 四乙基铅标准使用液Ⅱ：r =0.20 mg/L。 用甲醇（4.1）稀释四乙基铅中间液（4.3）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶 中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月。 4.5 内标贮备液：r =2 000 mg/L，溶剂为甲醇。 宜选用1,2-二氯苯 -d4作为内标，可直接购买市售有证标准溶液。 4.6 内标使用液：r =2.00 mg/L。 用甲醇（4.1）稀释内标贮备液（4.5）配制。 HJ 959—2018 2 4.7 氦气，纯度≥ 99.999%。 5