中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 814—2016 代替 GB 11225—89，GB 11219.1—89和GB 11219.2—89 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法 Radiochemical analysis of Plutonium in water and soil samples 2016-10-12发布 2016 -11-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 814—2016 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2016年 第62号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障 人体健康，规范辐射环境监测工作，现批准《水中钋 -210的分析方法》等四 项标准为国家环境保护标 准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水中钋 -210的分析方法》（ HJ 813—2016）； 二、《水和土壤样品中钚的放射化学分析方法》（ HJ 814—2016）； 三、《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》（ HJ 815—2016）； 四、《水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》（ HJ 816—2016）。 以上标准自2016年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/ ）查询。 自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准 废止，标准名称、编号如下： 一、《水中钋 -210的分析方法 电镀制样法》（ GB 12376—90）； 二、《水中钚的分析方法》（ GB 11225—89）； 三、《土壤中钚的测定 萃取色层法》（ GB 11219.1—89）； 四、《土壤中钚的测定 离子交换法》（ GB 11219.2—89）； 五、《水中锶-90的放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸萃取色层法》（ GB 6766—86）； 六、《水中锶-90的放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法》（ GB 6764—86）； 七、《水中锶-90的放射化学分析方法 离子交换法》（ GB 6765—86）； 八、《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法》（ GB 11222.1—89）； 九、《水中铯-137放射化学分析方法》（ GB 6767—86）； 十、《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》（ GB 11221—89）。 特此公告。 环境保护部 2016年10月12日 HJ 814—2016 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 萃取色层法.....................................................................................................................................................1 4 离子交换法.....................................................................................................................................................5 附录 A（资料性附录） 关于实施标准的补充说明 ......................................................................................9 附录 B（资料性附录） 仪器设备图 ............................................................................................................10 HJ 814—2016 iv 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障 人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水和土壤样品中钚的放射化学分析方法。 本标准是对《水中钚的分析方法》（ GB 11225—89）、《土壤中钚的测定 萃取色层法》（ GB 11219.1 — 89）、《土壤中钚的测定 离子交换法》（ GB 11219.2—89）三项标准的整合修订，所采用的分析方法原 理与原标准基本一致。 上述三项标准首次发布于 1989年，原标准起草单位为中国原子能科学研究院。 本次为第一次修订。 修订的主要内容如下： ——对三项原标准进行了整合，合并为一项标准； ——删除了原标准中关于采样部分的内容； ——增加了水和土壤样品前处理和分析过程中的个别步骤； ——增添了242Pu作为示踪剂测定全程放化回收率； ——增加了对空白实验的要求； ——补充了对样品量的和化学产额指示剂的使用说明。 自本标准实施之日起， 原国家环境保护局 1989年3月16日批准、发布的三项环境保护标准《水中 钚的分析方法》（ GB 11225—89）、《土壤中钚的测定 萃取色层法》（ GB 11219.1—89）、《土壤中钚的测 定 离子交换法》（ GB 11219.2—89）废止。 本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。 本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站） 。 本标准环境保护部 2016年10月12日批准。 本标准自 2016年11月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。HJ 814—2016 1 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法 1 适用范围 本标准规定了测定地下水、地表水和土壤中钚的放射化学分析方法。核工业排放废水中钚的测定可 参照本方法。 本标准中的萃取色层法适用于水和土壤样品中钚的分析测定，离子交换法适用于土壤样品中钚的分 析测定。 本方法的最小可探测限：水样1×10−5 Bq/L，土壤样 1.5×10−5 Bq/g。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 萃取色层法 3.1 方法原理 经过预处理的样品制备成6～8 mol/L的HNO 3样品溶液。经过还原、氧化调节钚的价态后，钚以 Pu(NO 3)5—或Pu(NO 3)62—阴离子形式存在于溶液中。用三正辛胺 -聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钚， 用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚。用草酸-硝酸混合溶液解吸。在低酸度下进行电沉积制源。最后用 低本底a谱仪测量钚的活度。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 3.2.1 无水氯化钙：质量分数不低于96.0%。 3.2.2 氯化镁：质量分数不低于97.0%。 3.2.3 氨磺酸：HO·SO 2·NH 2，质量分数不低于99.5%。 3.2.4 还原铁粉：质量分数不低于97.0%。 3.2.5 亚硝酸钠：质量分数不低于99.0%。 3.2.6 草酸：H2C2O4·2H2O，质量分数不低于99.8%。 3.2.7 聚三氟氯乙烯粉：辐照合成，40～60目。 3.2.8 硝酸：质量分数为 65.0%～68.0%。 3.2.9 盐酸：质量分数为 36.0%～38.0%。 HJ 814—2016 2 3.2.10 氢氧化铵：质量分数为 25.0%～28.0%。 3.2.11 二甲苯：C6H4(CH 3)2，质量分数不低于80.0%。 3.2.12 乙醇：质量分数不低于99.5%。 3.2.13 盐酸：c=10 mol/L