中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 697—2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of acrylamide —Gas chromatography method 2014-03-31发布 2014 -07-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 697—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第24号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 松节油的测定 气相色谱法》等 4项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 松节油的测定 气相色谱法》（ HJ 696—2014）。 二、《水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法》（ HJ 697—2014）。 三、《水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法》（ HJ 698—2014）。 四、《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法》（ HJ 699—2014）。 以上标准自2014年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年3月31日 HJ 697—2014 ii HJ 697—2014 iii 目 次 前 言..................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 .....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 7 样品 .................................................................................................................................................................2 8 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 9 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 10 精密度和准确度 ...........................................................................................................................................5 11 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................6 12 废物处理 .......................................................................................................................................................6 HJ 697—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。 本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常 州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2014年3月31日批准。 本标准自2014年7月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 697—2014 1 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行； 应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。 当样品量为100 ml时，本标准的方法检出限为0.07 mg/L，测定下限为0.28 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 在pH为1～2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成 a ,b -二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取 a ,b -二溴丙酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行 分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰和消除 电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱 柱2辅助定性确认以消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1 乙酸乙酯：农残级。 5.2 丙烯酰胺标准溶液（CH 2CHCONH 2）：r =100 mg/L，溶剂为甲醇。 5.3 a ,b -二溴丙酰胺标准溶液：r =100 mg/L，溶剂为乙酸乙酯。 5.4 硫酸溶液：c（H2SO 4）≈3 mol/L。 取约167 ml浓硫酸，缓慢加入少量水中，稀释至1 L。 5.5 溴化钾（KBr）。 5.6 溴酸钾溶液：c（KBrO 3）=0.1 mol/L。 称取1.67 g溴酸钾溶于少量水中，稀释至100 ml。 HJ 697—2014 2 5.7 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=1.0 mol/L。 称取15.8