中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1191—2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 Water quality—Determination of azide —Spectrophotometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-09-17 发布 2022 -04-01实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1191—2021 i 目 次 前 言 ................................................................ ................................ ................................................................ . ii 1 适用范围 ................................ ................................................................ ................................ ........................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................................................ ............. 1 3 术语和定义 ................................ ................................................................ ................................ .................... 1 4 方法原理 ................................ ................................................................ ................................ ........................ 1 5 干扰和消除 ................................ ................................................................ ................................ .................... 1 6 试剂和材料 ................................ ................................................................ ................................ .................... 2 7 仪器和设备 ................................ ................................................................ ................................ .................... 2 8 样品 ................................................................ ................................ ................................ ................................ 3 9 分析步骤 ................................ ................................................................ ................................ ........................ 4 10 结果计算与表示 ................................ ................................ ................................................................ ........... 4 11 准确度 ................................ ................................................................ ................................ ........................... 5 12 质量保证和质量控制 ................................ ................................ ................................................................ ... 6 13 废物处置 ................................ ................................................................ ................................ ...................... 6 14 注意事项 ................................ ................................................................ ................................ ...................... 6 HJ 1191—2021 ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 《中华人民共和国水污染防治法》 ，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省洛阳生态环境监测中心、黎明化工研究设计院有限责任公司。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监 测中心、河南省济源生态环境监测中心、栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司。 本标准生态环境部 2021年9月17日批准。 本标准自 2022年4月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 1191—2021 1 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁 具有强氧化性和腐蚀性。 试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行， 操作时应按要求佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。 当取样体积为 150 ml， 试样制备体积为 100 ml， 使用 10 mm光程比色皿时， 方法检出限为 0.08 mg/L （以叠氮根计） ，测定下限为 0.32 mg/L （以叠氮根计） 。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91 .1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 叠氮化物 azide 在本标准规定的条件下，经加热蒸馏，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。 4 方法原理 样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮 根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸 光度与叠氮根离子含量成正比。 5 干扰和消除 5.1 通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、 CN－、SCN－、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。 5.2 样品中存在 NO 2－时，干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。 5.0 ml氨基磺酸铵 溶液（6.12）可以消除 25.0 mg/L 的NO 2－干扰。 HJ 1191—2021 2 6 试剂和