中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1183—2021 水质 氧化乐果 、甲胺磷 、乙酰甲胺 磷、辛硫磷的测定 液相色谱- 三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of omethoate ，methamidophos ，acephate ， phoxim—Liquid chromatography -triple quadrupole mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-06-03 发布 2021 -12-15实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1183—2021 i 目 次 前 言 ................................................................................................................................................................. ii 1 适用范围 ........................................................................................................................................................ 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理 ........................................................................................................................................................ 1 4 干扰和消除 .................................................................................................................................................... 1 5 试剂和材料 .................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备 .................................................................................................................................................... 2 7 样品 ................................................................................................................................................................ 3 8 分析步骤 ........................................................................................................................................................ 3 9 结果计算与表示............................................................................................................................................. 5 10 准确度 .......................................................................................................................................................... 6 11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................................... 7 12 废物处置 ...................................................................................................................................................... 8 附录 A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 ....................................................................................... 9 附录 B（资料性附录） 方法的准确度 ......................................................................................................... 10 HJ 1183—2021 ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 《中华人民共和国水污染防治法》 ，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫 磷的液相色谱- 三重四极杆质谱法。 本标准的附录 A为规范性附录，附录 B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江 苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。 本标准生态环境部 2021年6月3日批准。 本标准自 2021年12月15日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 1183—2021 1 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱 -三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进 行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱- 三重四极杆质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的 测定。 当进样体积为 5.0 μl时，方法检出限均为 0.5 μg/L，测定下限均为 2.0 μg/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱- 三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子 定性，内标法定量。 4 干扰和消除 4.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。 4.2 当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的 纯水。 5.1 乙腈（CH 3CN） ：色谱纯。 5.2 甲醇（CH 3OH） ：色谱纯。 5.3 乙酸乙酯（ CH 3COOCH 2CH 3） ：色谱纯。 5.4 盐酸：ρ = 1.19 g/ml ，优级纯。 HJ 1183—2021 2 5.5 氢氧化钠（ NaOH）。 5.6 甲酸铵（ HCOONH 4）