中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1150-2020 水质硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 Waterquality—Determinationofnitrophenols —Gaschromatographymassspectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2020-12-09发布 2021-03-01实施 生态环境部发布i目次 前言.................................................................................................................................................ii 1适用范围.......................................................................................................................................1 2规范性引用文件...........................................................................................................................1 3方法原理.......................................................................................................................................1 4试剂和材料...................................................................................................................................1 5仪器和设备...................................................................................................................................3 6样品...............................................................................................................................................3 7分析步骤.......................................................................................................................................5 8结果计算与表示...........................................................................................................................8 9精密度和准确度...........................................................................................................................9 10质量保证和质量控制...............................................................................................................10 11废物处理...................................................................................................................................11 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限........................................................................12 附录B（资料性附录）方法精密度数据汇总.............................................................................13 附录C（资料性附录）方法准确度数据汇总.............................................................................22ii前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中12种硝基酚类化合物 的气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：江苏省镇江环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省泰州环 境监测中心、江苏省南通环境监测中心和江苏省淮安环境监测中心。 本标准生态环境部2020年12月09日批准。 本标准自2021年03月01日起实施。 本标准由生态环境部解释。1水质硝基酚类化合物的测定气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中2-硝基酚、3-甲基-2-硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和2,6-二甲基-4-硝基酚等12种硝基酚 类化合物的测定。 当取样体积为1000ml，试样定容体积为1.0ml时，12种硝基酚类化合物的方法检出限 为0.2μg/L～2μg/L，测定下限为0.8μg/L～8μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 3方法原理 样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下（pH值为1～2），采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 4.2丙酮（CH3COCH3）：农残级。 4.3甲醇（CH3OH）：农残级。 4.4盐酸：ρ(HCl)=1.18g/ml。24.5氢氧化钠（NaOH）。 4.6无水硫酸钠（Na2SO4）。 在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存。 4.7氯化钠（NaCl）。 在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存。 4.8盐酸溶液：1+1。 4.9盐酸溶液：c(HCl)=0.02mol/L。 量取1.8ml盐酸（4.4），缓慢加入水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释定容至标线。 临用现配。 4.10氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5.0mol/L。 称取20.0g氢氧化钠（4.5），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，稀释定容至标线。临 用现配。 4.11标准物质：纯度≥99%。 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝 基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和2,6- 二甲基-4-硝基酚。 4.12标准贮备液：ρ=1000mg/L。 分别称取硝基酚类化合物标准物质（4.11）各50mg（精确至0.1mg），用少量甲醇（4.3） 溶解，转移至50ml棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）稀释定容至标线，混匀。该标准溶液 在-10℃以下冷冻避光，可保存半年。也可直接购买市售有证标准溶液，按说明书时间保存。 4.13标准使用液：ρ=200mg/L。 用二氯甲烷（4.1）稀释标准贮备液（4.12）。4℃下避光密闭冷藏，可保存2个月。 4.14内标贮备液：ρ=2000mg/L。 宜选用萘-d8、苊-d10作为硝基酚类化合物内标。市售有证标准溶液，按