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DB43/T 3187—2025 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ······················ 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······· 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ············· 1 4 原理 ································ ································ ································ ······················ 1 5 试剂和材料 ································ ································ ································ ············· 1 6 仪器设备 ································ ································ ································ ················ 2 7 分析步骤 ································ ································ ································ ················ 3 8 分析结果的表述 ································ ································ ································ ······· 4 9 精密度 ································ ································ ································ ··················· 4 10 其他 ································ ································ ································ ····················· 4 附录A(资料性) 间苯二甲酸标准品色谱图 ································ ································ ······ 5 DB43/T 3187—2025 II DB43/T 3187—2025 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出。 本文件由湖南省食品接触材料标准化技术委员会归口。 本文件起草单位: 湖南省产商品质量检验研究院、中南林业科技大学、湖南省产商品评审中心、 南华大学、湖南山水检测有限公司、湖南省长城铭泰新材料科技有限公司。 本文件主要起草人:万富、柳阿芳、曾小明、李政、康峰、周丛、张露苗、易宸西、陈然兵、刘璞、 王莉、丁亚芳、徐玉芳、李 厚、李祎洁、熊静、李冠辰、郭耀豪、何诗雨、吴亚、李登、陈薇、刘洋、 沈明军、罗静、曹滔涛、彭湘泉、张樟。 本标准为首次发布。 DB43/T 3187—2025 IV DB43/T 3187—2025 1 食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 食品模拟物中的间苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离,采用紫外检测器进行检测。水基、酸性、 酒精类食品模拟物直接进样测定,橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻苯 二甲酸作内标,采用内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.2 试剂 5.2.1 磷酸氢二钾( K2HPO4·3H2O)。 5.2.2 碳酸氢钠( NaHCO 3)。 5.2.3 异辛烷( C8H18)。 5.2.4 甲醇(CH3OH) :色谱纯。 5.2.5 异丙醇( C3H8O)。 5.2.6 磷酸(H3PO4)。 5.2.7 冰乙酸( CH3COOH)。 5.2.8 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据 GB 31604.1 的规定。 DB43/T 3187—2025 2 5.3 试剂配制 5.3.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按 GB 5009.156 操作。 5.3.2 1 g/L碳酸氢钠水溶液:称取 1 g(精确至 0.1 g)碳酸氢钠,用水溶解并定容于 1 L容量瓶中。 5.3.3 7.5 mmol/L 磷酸氢二钾 -磷酸缓冲溶液( pH=3.0) :称取1.71 g磷酸氢二钾溶于 800 mL水中,用 10%磷酸溶液调节 pH至3.0,加水定容至 1 L,抽滤后待用。 5.3.4 50%乙酸溶液:量取 50 mL冰乙酸于 100 mL容量瓶中,用水定容。 5.3.5 10%磷酸溶液:量取 50 mL磷酸于500 mL容量瓶中,用水定容。 5.4 标准品 5.4.1 间苯二甲酸( C8H6O4,CAS号:121-91-5) ,纯度≥ 99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.4.2 邻苯二甲酸( C8H6O4,CAS号:88-99-3) ,纯度≥ 99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 5.5 标准溶液配制 5.5.1 间苯二甲酸标准储备溶液( 500 mg/L ) :准确称取 50 mg(精确至 0.1 mg)间苯二甲酸标准品, 加入90 mL甲醇使其溶解,将溶液加热至 50℃,持续 1 h,使间苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至 100 mL容量瓶,用甲醇定容。有效期为 6个月。 5.5.2 邻苯二甲酸内标储备溶液( 500 mg/L ) :准确称取 50 mg(精确至 0.1 mg)邻苯二甲酸标准品, 用10 mL异丙醇溶解 ,然后将溶液转移至 100 mL容量瓶中并以异丙醇定容。有效期为 6个月。 5.5.3 邻苯二甲酸内标中间溶液( 150 mg/L ) :取7.5 mL邻苯二甲酸内标储备溶液于 25 mL容量瓶中, 用甲醇定容。 5.5.4 间苯二甲酸系列标准中间溶液:分别于 6只25 mL容量瓶中加入 0 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL、 10.0 mL、15.0 mL间苯二甲酸标准储备溶液,再分别加入 7.5 mL邻苯二甲酸内标中间溶液,用甲醇定容。 间苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为 0 mg/L、10.0 mg/L 、20.0 mg/L、100.0 mg/L 、200.0 mg/L 、300.0 mg/L。 5.5.5 水基、酸性、酒精类食品模拟物介质系列标准工作溶液:分别移取 2.5 mL间苯二甲酸系列标准 中间溶液于 6个50 mL容量瓶中,用对应的食品模拟物定容。水基、酸性、酒精类食品模拟物介质系列标 准工作液浓度分别为 0 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、5.0 mg/L 、10.0 mg/L 、15.0 mg/L ;内标浓度均为 7.5 mg/L 。 5.5.6 橄榄油介质系列标
DB43-T 3187-2025 食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定 湖南省
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