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ICS 670.120.30 CCS X20 43 湖南省地方 标准 DB 43/T 3182—2025 风味熟制小鱼干中镉的测定 固体进样- 电热蒸发原子吸收光谱法 Determination of cadmium in flavour cooked and dried fish— Solid sampling—Electrothermal vaporization atomic absorption spectrometry 2025 - 02 - 27发布 2025 - 05 - 27实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 3182— 2025 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原理 ............................................................................... 1 5 试剂与材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 分析步骤 ........................................................................... 2 8 分析结果的表述 ..................................................................... 3 9 精密度 ............................................................................. 4 10 其他 .............................................................................. 4 DB 43/T 3182— 2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出。 本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。 本文件起草单位:湖南省产商品质量检验研究院、湖南省粮食和物资科研设计院、中南大学、长沙 开元弘盛科技有限公司、长沙市食品药品检验所、湖南农业大学长沙现代食品创新研究院、中储粮(湖 南)质检中心有限公司、劲仔食品集团股份有限公司、湖南韧之检测技术有限公司、国检测试控股集团 湖南华科科技有限公司。 本文件主要起草人:向俊、张新、陈晓青、刘琦、冯礼、吴树会、戴旋、李政、周丛、唐小兰、张 继红、何浩、王淑春、陈同强、唐万里、荆辉华、王云昊、杨庆懿、杨平、颜实、彭博华、张东波、汪辉、李奔、周辉、周婷婷、袁利娜 、叶美玲、丰小阳。DB 43/T 3182— 2025 1 风味熟制小鱼干中镉的测定 固体进样 -电热蒸发原子吸收光谱法 1 范围 本文件描述了采用固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测定风味熟制小鱼干中镉含量的方法。 本文件适用于风味熟制小鱼干中镉含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 电热蒸发器 electrothermal vaporizer 可实现固(液)体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。 样品舟 sample boat 用于装载固(液 )体样品的舟形结构载体。 热解 pyrolysis 在一定温度和气氛下,样品及待测元素的热分解过程。 4 原理 样品导入电热蒸发器后,在空气流下完成对样品的干燥、燃烧,在富氢气流中完成对样品热解并释 放出镉,各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化,镉原子对 228.8 nm 特征谱线产生吸收,在一定浓度 范围内,其吸光度值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 5 试剂与材料 水:GB/T 6682 规定的二级水。 硝酸(HNO3):优级纯。 硝酸溶液( 1 %):取10.0 mL硝酸(5.2)加入100 mL水中,用水( 5.1)稀释至 1000 mL。 氧化铝:粒度不小于 40目,镉含量低于 0.002 mg/kg DB 43/T 3182— 2025 2 有证镉标准储备液:ρ( Cd)=1000 mg/L (经国家认证并授予标准物质证书的标准品),或氯化 镉标准品( CdCl2•2.5H2O,CAS 号:7790-78 -5):纯度> 99.99 %。 镉标准中间溶液:ρ( Cd)=10 mg/L,取 1.00 mL镉标准储备液(5.5 )用硝酸溶液( 1 %)(5.3) 定容至100 mL,常温下可保存 1个月。或准确称取氯化镉 0.02032 g, 用少量硝酸溶液( 1+9)溶解, 移入1 000 mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀,常温下可保存 1个月。 镉标准使用溶液:ρ( Cd)=0.20 mg/L ,准确吸取 1.00 mL镉标准中间液( 5.6)于50 mL容量瓶 中,用1%硝酸溶液( 5.3)定容至刻度,混匀,现配现用。 6 仪器和设备 测镉仪:配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收光谱仪。测镉仪主要结构见 图1。 标引序号说明: 1—样品舟及样品; 2—燃烧和热解气体; 3—燃烧炉; 4—热解炉; 5—火焰原子化器; 6—原子吸收分光光度计。 图1 测镉仪主要结构示意图 镉空心阴极灯。 分析天平:感量为 0.0001 g 。 样品粉碎机。 7 分析步骤 试样的制备 称取20 g样品(可食部分)与 20 g氧化铝置于粉碎机中充分打匀粉碎,待测。 仪器准备 7.2.1 仪器参考条件 测镉仪主要参数条件参见表 1。
DB43-T 3182-2025 风味熟制小鱼干中镉的测定 固体进样-电热蒸发原子吸收光谱法 湖南省
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