ICS 67.060 CCS B25 43 湖南省地方 标准 DB 43/T 3156—2024 调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的测定 高效液相色谱法 Determination of carnosic acid and carnosol in extruded flavouring noodles-High performance liquid chromatography 2024 - 12 - 31发布 2025 - 03 - 31实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 3156— 2024 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原理 ............................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 分析步骤 ........................................................................... 2 8 结果计算 ........................................................................... 3 9 精密度 ............................................................................. 3 10 检出限和定量限 .................................................................... 4 附录A（资料性） 鼠尾草酸和鼠尾草酚典型色谱图 ......................................... 5 DB 43/T 3156— 2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作 导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出。 本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、无锡江大百泰科技有限公司、湖南省双仔食品有 限公司、湖南省翻天娃食品有限公司、金磨坊食品股份有限公司、湖南志成食品技术服务有限公司、长 沙市食品药品检验所、益阳市产商品质量监督检验研究院、湖南省计量检测研究院、长沙市农产品质量 监测中心。 本文件主要起草人：周丛、李政、苏家佑、何浩、陈国安、周双桂、聂灿华、罗光辉、曾翔、罗扬、 曾宪峰、袁列江、吴海智、上官佳、陈瑶、刘小芳、肖玥惠子、张可欣、向俊、冉丹、向芬、卢桂英、袁凤君、田雷思、杨平、许蓝心、汪霞丽、韩佳成。DB 43/T 3156— 2024 1 调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了高效液相色谱法测定调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的原理、试剂和材料、仪器和 设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限等内容。 本文件适用于调味面制品中鼠尾草酸和鼠尾草酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 调味面制品 extruded flavouring noodles 以小麦粉为主要原料，添加食品辅料和食品添加剂，经配料、挤压熟化、成型、调味、包装而成的 即食型方便食品。 [来源：QB/T 5729-2022 ，3.1] 4 原理 样品经甲醇提取，采用高效液相色谱分离、紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量。 5 试剂和材料 试剂 5.1.1 除非另有说明，所用的试剂都是分析纯；水应符合 GB/T 6682 一级水的规定。 5.1.2 甲醇（CH40）：色谱纯。 5.1.3 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 5.1.4 磷酸（H3PO4）：优级纯。 试剂配制 磷酸溶液（ 0.1%）：取磷酸 1 mL，用水定容至 1000 mL，混匀。 标准品 5.3.1 鼠尾草酸（C20H28O4,CAS 号：3650-09-7)：纯度≥ 98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的DB 43/T 3156— 2024 2 标准品。 5.3.2 鼠尾草酚（C20H26O4,C AS号：5957-80-2)：纯度≥ 98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品。 标准溶液配制 5.4.1 鼠尾草酸、鼠尾草酚标准储备溶液（1000 μg/mL）：分别准确称取鼠尾草酸、鼠尾草酚各 0.05 g（精确到 0.0001 g ），用甲醇溶解并定容至 50 mL，于- 18 ℃以下贮存，保存期为 1个月。 5.4.2 鼠尾草酸、鼠尾草酚混合标准中间溶液（ 200 μg/mL）：分别吸取鼠尾草酸、鼠尾草酚标准储备 溶液10 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，于-18 ℃以下贮存，保存期为 7天。 5.4.3 鼠尾草酸、鼠尾草酚混合标准系列工作溶液：分别准确吸取鼠尾草酸、鼠尾草酚混合标准中间 溶液0.25 mL、0.5 mL 、1.0 mL、2.5 mL 、5.0 mL 、10 mL，用甲醇定容至 10 mL，配制成质量浓度分别 5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL的混合标准系列工作溶液。临用现 配。 材料 5.5.1 有机相微孔滤膜：0.22 μ m。 5.5.2 塑料离心管：50 mL 。 6 仪器和设备 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 分析天平：感量为 0.0001 g 和0.001 g。 涡旋混合器。 超声波发生器。 容量瓶： 10 mL、25 mL、 50 mL。 移液器或移液管： 1 mL、5 mL和10 mL。 离心机：转速≥ 6000 r/min。 粉碎机。 冰箱：冷藏 4 ℃，冷冻- 18 ℃。 7 分析步骤 试样制备 取出有代表性样品约 200 g， 用粉碎机全部粉碎， 均匀分成两份作为试样， 分别装入洁净的容器内， 密封并做好标记，于 4 ℃以下保存。 试样提取 准确称取制备好的试样约 2 g（精确到 0.001 g）至 50 mL塑料离心管中，加入甲醇约 12 mL，涡 旋混匀，超声提取 20 min，在-18 ℃冰箱中放置 1 h，在离心机中以 6000 r/min 离心5 min，将上清 液转移至 25 mL容量瓶中，残渣再加入 12 mL甲醇，涡旋混匀后超声提取 10 min，在-18 ℃冰箱中放 置1 h，在离心机中以 6000 r/min 离心5 min，上清液转移至同一 25 mL容量瓶，放置到室温后，用甲