ICS 97.220.10 CCS Y55 43 湖南省地方 标准 DB 43/T 3114—2024 干黄花菜的总糖测定 Determination of total sugar in dried daylily 2024 - 11 - 13发布 2025 - 02 - 13实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 3114— 2024 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原理 ............................................................................... 1 5 试剂与材料 ......................................................................... 1 通用要求 ....................................................................... 1 试剂 ........................................................................... 1 试剂配制 ....................................................................... 2 标准品 ......................................................................... 2 标准溶液配制 ................................................................... 2 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 分析步骤 ........................................................................... 2 样品制备 ....................................................................... 2 试样处理 ....................................................................... 2 酸水解 ......................................................................... 2 标定斐林试剂 ................................................................... 2 试样溶液测定 ................................................................... 3 8 结果计算 ........................................................................... 3 9 精密度 ............................................................................. 3 DB 43/T 3114— 2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机 构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出。 本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、 中南林业科技大学、湖南农业大学、湖南鼎誉检 验检测股份有限公司、湖南省计量检测研究院、岳阳市检验检测中心、湖南省硕远检测技术有限公司、 湖南省产商品评审中心、长沙市农产品质量监测中心、湖南志成食品技术服务有限公司、怀化市检验检 测中心、广电计量检测（湖南）有限公司、长沙市望城区产商品检测中心。 本文件主要起草人：上官佳、吴海智、曾小明、李政、李思思、周丛、苏家佑、曾翔、梁林富、周 耀渝、杨远、朱礼、尹海利、齐蓉、张露苗、何浩、袁凤君、吴社莲、肖剑峰、周智慧、罗扬、曾宪峰、梁军、张鹏斐、王芳妹、廖标、罗书径、肖泳、陈惠、王淑霞、彭程程、吴倩、朱俞翰、陈同强、许蓝心、邓凌云、田雷思、刘春辉、杨京。DB 43/T 3114— 2024 1 干黄花菜的总糖测定 1 范围 本文件规定了干黄花菜中总糖测定方法的原理、试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、 精密度等内容。 本文件适用于干黄花菜的总糖测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 干黄花菜 dried daylily 以鲜黄花菜花蕾为原料，经清理、杀青、干燥、拣选、去杂、加工、包装等工序制成的黄花菜总称。 4 原理 试样经除去蛋白质后， 经盐酸水解， 以亚甲基蓝作指示剂， 在加热条件下滴定标定过的斐林溶液 (葡 萄糖标准溶液标定) ，根据样品液消耗体积计算样品总糖（以葡萄糖计）含量。 5 试剂与材料 通用要求 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.2.1 盐酸(HCl) 。 5.2.2 硫酸铜(CuSO 4·5H20)。 5.2.3 亚甲基蓝(C 16H18ClN3S·3H 20)。 5.2.4 酒石酸钾钠 (C4H4O6KNa·4H 2O)。 5.2.5 氢氧化钠(NaOH) 。 5.2.6 酚酞（C20H14O4）。 5.2.7 95 %乙醇。 DB 43/T 3114— 2024 2 试剂配制 5.3.1 盐酸溶液(1+1， 体积比) ：量取盐酸 50 mL，加水 50 mL，混匀。 5.3.2 斐林试剂甲液： 称取69.3 g硫酸铜,加蒸馏水溶解，配成 1000 mL。 5.3.3 斐林试剂乙液： 称取346.0 g酒石酸钾钠和 100.0 g氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成 1000 mL。 5.3.4 酚酞指示剂 (1 g/L) ：称取0.1 g酚酞，用少量乙醇 （95 %）溶解后，并稀释至 100mL。 5.3.5 亚甲基蓝溶液（1 %）：称取 1.0 g亚甲基蓝，用少量乙醇 （95 %）溶解后，并稀释至 100 mL。 5.3.6 氢氧化钠溶液（ 200 g/L）：称取20.0 g氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成 100 mL。 标准品 葡萄糖 (C6H1206，CAS:50- 99-7)：纯度≥ 99 %，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 标准溶液配制 葡萄糖标准溶液 （2.5 mg/mL）： 称取经过 98 ℃～100 ℃烘箱中干燥 2 h后的葡萄糖 2.5 g（精确 到0.001 g），加水溶解后加入盐酸 5 mL，并用水定容至 1000 mL。 6 仪器和设备 电子天平： 感量为0.001 g和0.1 g。 水浴锅：温度可控 70 ℃。 可调温电炉。 酸式滴定管： 25 mL。 容量瓶： 100 mL、1000 mL 。 移液器或移液管： 1 mL、 5 mL和10 mL。 三角烧瓶： 250 mL。 烧杯：250 mL。 7 分析步骤 样品制备 取有代表性样品至少 200 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，备用。 试样处理 称取粉碎后试样 5 g（精确至0.001 g），置250 mL烧杯中，加 50 mL水，70 ℃左右水浴中浸泡 30 min（浸泡时多次搅拌），冷却后转移至 100 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀，此为试样处理液总 体积（V1），静置 10 min，用干燥快速定性滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。 酸水解 准确