43 湖 南 省 地 方 标 准ICS 13.020.40 CCS Z 60 水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法 Water quality—Determination of perchlorate—Ion chromatography 发 布湖南省市场监督管理局湖南省生态环境厅DB43/T—2024 2957 2024-05发布-13 2024-07实施-13DB43/T 2957—2024 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ····················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······ 1 3 方法原理 ································ ································ ································ ··············· 1 4 干扰及消除 ································ ································ ································ ············ 1 5 试剂和材料 ································ ································ ································ ············ 1 6 仪器和设备 ································ ································ ································ ············ 2 7 样品 ································ ································ ································ ····················· 2 8 分析步骤 ································ ································ ································ ··············· 3 9 结果计算与表示 ································ ································ ································ ······ 4 10 准确度 ································ ································ ································ ················· 4 11 质量保证和质量控制 ································ ································ ······························ 5 12 废物处置 ································ ································ ································ ·············· 5 13 注意事项 ································ ································ ································ ·············· 5 附录A（资料性） 高氯酸盐参考色谱图 ································ ································ ·········· 6 附录B（资料性） 方法准确度 ································ ································ ······················ 7 DB43/T 2957—2024 DB43/T 2957—2024 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测中心、湖南省衡阳生态环境 监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司、湖南省环境保护科学研究院。 本文件验证单位：湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南水科检验检 测有限公司、湖南省常德生态环境监测中心、湖南省邵阳生态环境监测中心、湖南省怀化生态环境监测 中心、核工业二三 O研究所、湖南省郴州生态环境监测中心、江西省生态环境监测中心、四川省成都生 态环境监测中心站、长沙市浏阳生态环境监测站。 DB43/T 2957—2024 DB43/T 2957—2024 1 水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法 警告：实验室中使用的高氯酸盐、甲醇等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触 皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。 当进样体积为 500 μl， 采用碳酸盐淋洗体系时， 方法检出限为 0.004 mg/L ， 测定下限为 0.016 mg/L ； 当进样体积为 500 μl，采用氢氧根淋洗体系时，方法检出限为 0.005 mg/L ，测定下限为 0.020 mg/L 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 494 水质 采样技术指导 3 方法原理 样品中的高氯酸根离子经阴离子色谱柱交换分离后，通过电导检测器检测，根据保留时间定性，采 用峰高或峰面积定量。 4 干扰及消除 4.1 若发生色谱峰重叠，可通 过降低淋洗液浓度、降低流速方式实现有效分离。 4.2 水样中较高浓度的金属离子、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响柱效，缩短色谱柱使 用寿命。可使用 Na型离子净化柱消除或降低样品中的金属离子的影响；使用 Ag型离子净化柱消除或降 低样品中氯离子的影响；使用 Ba型离子净化柱消除或降低硫酸根离子的影响；使用 C18或同类净化柱消 除或降低疏水性有机物的影响。 5 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为电阻 率≥18.2 MΩ•cm（25 ℃） 的去离子水。 5.1 高氯酸钠一水合 物（NaClO 4•H2O）。 DB43/T 2957—2024 2 5.2 氢氧化钾（ KOH） ：优级纯。 5.3 碳酸钠（ Na2CO3） ：优级纯。 使用前，于 105±5 ℃烘干2 h，置于干燥器内保存。 5.4 碳酸氢钠（ NaHCO 3） ：优级纯。 使用前，置于干燥器中平衡 24 h。 5.5 甲醇（CH3OH） ：色谱纯。 5.6 高氯酸盐标准储备溶液： [ρ（ClO4-）=1000 mg/L] 。 准确称取 1.4120 g 高氯酸钠一水合物（ 5.1） ，用少量水溶解后移入 1000 ml容量瓶，用水稀释定 容至标线 ，摇匀备用，常温下有效期 1个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.7 高氯酸盐标准使用液： [ρ（ClO4-）=10.0 mg/L] 。 准确移取 1.00 ml高氯酸盐标准贮备液（ 5.6）于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀待 用，常温下有效期 1个月。 5.8 淋洗液