ICS 59.080.01 CCS W 04 DB42 湖北省 地方标准 DB42/T 2191—2024 纺织品 多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的 测定 Textiles —Determination of poly brominated diphenyl ethers(PBDEs) and methoxylated polybrominated diphenyl ethers(Meo -PBDEs) 2024 - 02 - 01发布 2024 - 04 - 01实施 湖北省市场监督管理局 发布 DB42/T 2191 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................ III 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 2 7 分析步骤 ................................ ................................ ........... 3 8 结果计算与表示 ................................ ................................ ..... 4 9 方法的检出限 ................................ ................................ ....... 5 10 方法的精密度和准确度 ................................ .............................. 5 11 试验报告 ................................ ................................ .......... 5 附录A（资料性） 多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚以及碳 13同位素多溴联苯醚内标定量选择离子和 定性离子 ................................ ................................ .............. 6 附录B（资料性） 多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚以及碳 13同位素多溴联苯醚内标总离子流（ TIC） 色谱图 ................................ ................................ ................ 9 附录C（资料性） 方法的回收率试验 ................................ .................... 11 DB42/T 2191 —2024 III 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北省纤维检验局提出。 本文件由湖北省纺织标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖北省纤维检验局、湖北中检检测有限公司、湖北省纤维检验局咸宁分局、湖北 省标准化与质量研究院、常德市食品检验所、湖北省纤维检验局黄冈分局。 本文件主要起草人：潘全、陈魏、宋丛珊、王克作、佘小燕、高青松、万小蕙、李响、陈琼、高书 景、杜政、卢文艳、朱尽顺。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省纺织标 准化技术委员会，电话： 027-88222437 ，邮箱： [email protected] ； 对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省纤维检验局， 电话： 027-88230165 ， 邮箱：[email protected] 。 DB42/T 2191 —2024 1 纺织品 多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚的测定 1 范围 本文件规定了采用气相色谱 -质谱（GC-MS）联用法测定纺织品中多溴联苯醚和甲氧基多溴联苯醚含 量的方法。 本文件适用于 10种多溴联苯醚和 8种甲氧基多溴联苯醚的测试，其他同分异构体的测试可参考本文 件执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过 文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 采用加速溶剂萃取、超声萃取或索氏萃取方式 提取纺织品中的多溴联苯醚及甲氧基多溴联苯醚， 提 取液浓缩后经气相色谱 -质谱联用仪检测，同位素内标法测定。 5 试剂和材料 甲苯：色谱纯。 标准物质 5.2.1 10种多溴联苯醚标准物质 包含3-溴联苯醚（ CAS号6876-00-2）、3,4'-二溴联苯醚（ CAS号83694-71-7）、2,4,4'-三溴联苯 醚（CAS号41318-75-6）、2,3',4,4' -四溴联苯醚（ CAS号189084-61-5）、2,2',3,4,4' -五溴联苯醚（ CAS 号182346-21-0）、2,2',3,4,4',5' -六溴联苯醚（ CAS号182677-30-1）、2,3,3',4,4',5,6 -七溴联苯醚 （CAS号189084-68-2）、2,3,3',4,4',5,5',6 -八溴联苯醚（ CAS号446255-56-7）、 2,2',3,3',4,4',5,5',6 -九溴联苯醚（ CAS号63387-28-0）、十溴联苯醚（ CAS号1163-19-5），以上标 准物质纯度≥ 99%（质量分数）。 5.2.2 8种甲氧基多溴联苯醚标准物质 包含2'-甲氧基-4-溴联苯醚、 3'-甲氧基-2,4-二溴联苯醚、 4'-甲氧基-2,2',4-三溴联苯醚、 5-甲 氧基-2,2',4,4' -四溴联苯醚、 4'-甲氧基-2,2',4,5,5' -五溴联苯醚、 6-甲氧基-2,3,3',4,4',5' -六溴DB42/T 2191 —2024 2 联苯醚、 4-甲氧基-2,2',3,4',5, 5',6-七溴联苯醚、 4'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6' -八溴联苯醚 ，以 上标准物质纯度≥ 97%（质量分数）。 5.2.3 7种碳13同位素多溴联苯醚 标准物质 包含碳13标记2,4,4'-三溴联苯醚、碳 13标记2,2',4,4' -四溴联苯醚、碳 13标记2,2',4,4',5 -五溴 联苯醚、碳 13标记2,2',4,4',6 -五溴联苯醚、碳 13标记2,2',4,4',5,5' -六溴联苯醚、碳 13标记 2,2',4,4',5,6' -六溴联苯醚、 碳 13标记2,2',3,4,4',5',6 -七溴联苯醚 ， 以上标准 物质为内标物 （IS）， 纯度≥99%（质量分数） 。实验室根据实际情况选择合适的（一种或以上）内标物进行测定。 标准溶液 5.3.1 标准储备溶液的配制 5.3.1.1 将10种多溴联苯醚标准物质（ 5.2.1），以甲苯（ 5.1）作为溶剂，配制成浓度为 50 mg/L的 多溴联苯醚混合标准储备溶液，于（ 0～4）℃避光保存，有效期为 3个月。 5.3.1.2 将8种甲氧基多溴联苯醚标准物质（ 5.2.2），以甲苯（ 5.1）为溶剂，配制成浓度为 50 mg/L 的甲氧基多溴联苯醚混合标准储备溶液，于（ 0～4）℃避光保存，有效期为 3个月。 5.3.1.3 将7种碳13同位素多溴联苯醚标准物质（ 5.2.3），以甲苯（5.1）为溶剂 ，配制成浓度为 2 mg/L的碳13同位素多溴联苯醚 内标混合标准 储备溶液，于（0～4）℃避光保存，有效期为 3个月。 5.3.2 标准工作溶液的配制 5.3.2.1 多溴联苯醚标准工作溶液的配制 用多溴联苯醚混合标准储备溶液（