ICS 03.120.99 CCS X 00 3709 泰安市 地方标准 DB 3709/T 036—2025 水果、 蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品 制备技术规范 Technical specification for preparation of pesticide residue quality control materials in fruit and vegetable freeze - dried powder 2025 - 02 - 18发布 2025 - 03 - 18实施 泰安市市场监督 管理局 发布 DB 3709/T 036 —2025 I 目次 前 言 ................................ ................................ ........... II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 一般要求 ................................ ................................ ........... 2 5 制备方法 ................................ ................................ ........... 2 6 均匀性检验及评估 ................................ ................................ ... 3 7 定值及不确定度 ................................ ................................ ..... 3 8 稳定性检验及评估 ................................ ................................ ... 3 9 包装、标识 ................................ ................................ ......... 4 10 质控样品证书 ................................ ................................ ...... 4 11 贮存和运输 ................................ ................................ ........ 4 DB 3709/T 036 —2025 II 前言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由泰安市市场监督管理 局提出、归口并组织实施 。 本文件起草单位： 泰安市食品药品检验检测研究院（泰安市纤维检验所）、西北农林科技大学、山 东农业大学、烟台瑞富德食品科技有限责任公司、临沂大学。 本文件主要起草人： 高艾英、郜效儒、金玉红、顾雅楠、林翠华、史海传、周红、韩德娟、李凤玲、 赵立伟、彭姝、尹超、隗玉、亓树燕、李剑锋、袁方正、孙本华、田寒雪、孙珑语、于勍、赵燕、秦义、 刘云国。 DB 3709/T 036 —2025 1 水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品制备技术规范 1 范围 本文件规定了水果、 蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品制备的术语和定义、 一般要求、 制备方法、 均匀性检验及评估、定值及不确定度、稳定性检验及评估、包装、标识、质控样品证书、贮存和运输。 本文件适用于水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品的制备。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.3 -2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB/T 15000.2 -2019 标准样品工作导则 第2部分：常用术语及定义 JJF 1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 空白基质样品 Blank matrix material 是指不含目标组分的基体相同或尽可能相近的样品空白。 3.2 质量控制样品 Quality control material 即质控样品，是指 在实验室检测过程 中使用的 ，较长时期内 保持稳定且与实测样品成分尽可能相同 的已知浓度分析样品。 [来源：GB/T 15000.2 -2019，定义2.1.22，有修改 ] 3.3 特性值 Property value 表示质控样品的物理、化学或生物所对应特性量的值。 [来源：GB/T 15000.2 -2019，定义2.2.1] 3.4 均匀性 Homogeneity 是指样品中特定部分的某个规定特性值的一致性。 [来源：GB/T 15000.2 -2019，定义2.1.12] 3.5 稳定性 Stability 是指样品在规定条件下贮存时的特性，其某个规定特性值在规定时间内保持在规定限值范围内。 DB 3709/T 036 —2025 2 [来源：GB/T 15000.2 -2019，定义2.1.15] 4 一般要求 4.1 样品制备人员 4.1.1 实验室或生产厂家应指定专人负责样品制备，对样品制备人员应进行培训、考核及授权。 4.1.2 应做好隔离措施，避免对样品产生污染，及时、准确记录样品制备的相关信息。 4.2 制备场所 应具有相对独立的样品制备区域，满足样品制备条件，并与样品保存、检测区域等有效隔离，避免 交叉污染。 4.3 制备工具 4.3.1 制备工具主要包括斩拌机、均质粉碎机、三维混合机、震动过筛机、真空冷冻干燥机等设备和量 筒、容量瓶等实验器具。 4.3.2 制备工具在使用之前应彻底清洗，使其干净整洁，无残留物；清洗后应放置在通风良好处晾晒， 使其完全干燥。 5 制备方法 5.1 取样 选择形态完整、色泽正常、新鲜洁净的水果、蔬菜，取样按 GB 2763规定执行。 5.2 空白基质样品筛选 对选取样品中的目标检测物质残留量进行检测， 将样品中目标检测物质未检出的样品作为空白基质 样品，目标检测物质的残留量检测按 GB 2763规定执行，宜优先选用检出限最低的检测方法。 5.3 粉碎 将空白基质样品整理、清洗、沥干表面水分后 ，用斩拌机进行粉碎处理 。 5.4 样品制备 5.4.1 制备方式 按照添加目标物的顺序，样品制备分为冷冻干燥后添加目标物和冷冻干燥前添加目标物两种方式。 5.4.2 冷冻干燥后添加目标物 5.4.2.1 冷冻干燥 将粉碎好的空白基质样品 放入真空冷冻干燥机 托盘预冷冻 ，再进行冷冻干燥。 5.4.2.2 打粉、过筛、混匀 将冷冻干燥 好的空白基质样品 用均质粉碎机粉碎后 过40目筛，用三维混合机混匀， 得到空白基质DB 3709/T 036 —2025 3 冻干粉。 5.4.2.3 水分含量测定 随机取6份空白基质冻干粉， 按 GB 5009.3 -2016中第一法直接干燥法 进行水分含量测定 。水分含 量应不高于 5%，若水分含量高于5%则重复5.4.2.1、5.4.2.2操作，直至水 分含量降至5%以下。 5.4.2.4 添加目标物 取一定量的目标农药标准品，将冻干粉与农药标准品用均质粉碎机二次粉碎，过 40目筛，用三维 混合机混匀，得到水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品（以下简称质控样品） 。 5.4.3 冷冻干燥前添加目标物 5.4.3.1 添加目标物 取一定量的目标农药标准品，将粉碎好的空白基质样品与农药标准品用均质粉碎机混匀，得到混合 均匀的基质样品。 5.4.3.2 冷冻干燥 将混合均匀的基质样品放入真空冷冻干燥机 托盘预冷冻 ，再进行冷冻干燥。 注：若物料中含有有机溶剂， 应配备冷阱温度 -80°C以下的真空冷冻干燥机 。 5.4.3.3 打粉、过筛、混匀 将冷冻干燥 好的基质样品粉碎，过40目筛，用三维混合机混匀， 得到质控样品 。 5.4.3.4 水分含量测定 随机取6份质控样品， 按 GB 5009.3 -