ICS 13.060.50 CCS Z 17 37 山东省 地方标准 DB37/T 4750—2024 海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of seven triazine herbicides in seawater —Liquid chromatography -tandem mass spectrometry by liquid ch 2024 - 09 - 03发布 2024 - 10 - 03实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4750 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 3 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 3 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 3 4 原理 ................................ ................................ ............... 3 5 试剂及配制 ................................ ................................ ......... 3 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 4 7 样品 ................................ ................................ ............... 4 7.1 样品的采集和预处理 ................................ ............................. 4 7.2 提取与净化 ................................ ................................ ..... 4 7.3 空白试样的制备 ................................ ................................ . 5 8 分析步骤 ................................ ................................ ........... 5 8.1 液相色谱质谱条件 ................................ ............................... 5 8.2 标准曲线的绘制 ................................ ................................ . 6 8.3 试样测定 ................................ ................................ ....... 6 9 结果计算和表示 ................................ ................................ ..... 6 9.1 定性分析 ................................ ................................ ....... 6 9.2 定量分析 ................................ ................................ ....... 6 9.3 结果计算 ................................ ................................ ....... 7 9.4 结果表示 ................................ ................................ ....... 7 10 准确度和精密度 ................................ ................................ .... 7 10.1 准确度 ................................ ................................ ........ 7 10.2 精密度 ................................ ................................ ........ 7 11 质量控制和质量保证 ................................ ................................ 7 11.1 空白试验 ................................ ................................ ...... 7 11.2 校准 ................................ ................................ .......... 7 11.3 平行样 ................................ ................................ ........ 7 11.4 基体加标 ................................ ................................ ...... 7 12 废物处置 ................................ ................................ .......... 8 附录A（资料性） 中英文名称、分子式、 CAS号及分子量 ................................ ... 9 附录B（资料性） 色谱图 ................................ .............................. 10 DB37/T 4750 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省海洋局提出并组织实施。 本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。 DB37/T 4750 —2024 3 海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱 -串联质谱法 警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接 接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本文件描述了液相色谱-串联质谱方法测定海水中 7种三嗪类除草剂的 原理、试剂 及配制、仪器和设 备、样品、 分析步骤、结果计算和 表示、准确度和精密度 、质量控制和质量保证 以及废物处置。 本文件适用于海水中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津等 7种三嗪类除 草剂的测定。 当取样量为500 mL时，7种三嗪类除草剂的检出限均为 5.0 ng/L，定量限均为10 ng/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 海水试样中的三嗪类除草剂，在碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩后，用液相色谱 -串联 质谱测定，内标法定量。 5 试剂及配制 以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验 用水应符合GB/T 6682 中一级水标准。 5.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.3 氨水（NH3·H2O）：优级纯。 5.4 二氯甲烷 (CH2Cl2)：色谱纯。 5.5 0.1%甲酸溶液 。 取甲酸500 μL，加水溶解并定容至 500 mL。 5